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催化剂"十二羰基三钌"哪能能弄到?
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催化剂"十二羰基三钌"哪能能弄到? 实验时要用到少量, 请牛虫告之,谢谢! wymhope2003@126.com |
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):哈哈，应助非常到位！ 6-15 11:27
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国内有不少单位卖，如陕西开达 如果想自己合成 可以参考Inorganic Syntheses,. 1972, 13, 92. The early preparations gave poor yields but highly efficient methods have been developed recently. Optimum yields are obtained by the method of Pino and his coworkersg in which tris(2,4-pentanedionato)ruthenium(III) is treated with equimolar mixtures of hydrogen and carbon monoxide at moderate temperatures and pressures ( 140-160°, 200-300 atmospheres). However, this method is limited by the availability of the tris- (2,4-pentanedionato)ruthenium(III) which is obtained in only low yields from the readily available ruthenium trichloride hydrate. The method given here is a modification on the Pino method. Reactions are carried out in a 1 L. autoclave capable of withstanding pressures up to 300 atmospheres and operating at maximum temperatures of 300°. All solvents must be freshly distilled before use and all manipulations carried out in a wellventilated hood. It is essential that the sodium acetylacetonate, (2,4-pentanedionato)sodium, be freshly prepared before use. * Ruthenium trichloride hydrate (5 g.), sodium acetylacetonate (7 g.), and methyl alcohol (140 ml.) are placed in the autoclave in that order. Hydrogen (40 atmospheres) and carbon monoxide (120 atmospheres) (i.e., total initial pressures = 160 atmospheres at room temperature) are then added and the reaction mixture heated at 165" for 4 hours. When cold the pressure is released and the crude orange crystalline dodecacarbonyltriruthenium separated by filtration. The mother liquor is evaporated to dryness and any additional product extracted into hot hexane in a Soxhlet apparatus. The combined products are then recrystallized from hot hexane. t Yields vary slightly from preparation to preparation but are usually in the range 50-55 yo (2.5 g.). (The checker obtained a yield of 3.0 g., 70%.) [ Last edited by mland on 2009-6-12 at 11:13 ] |
8楼2009-06-12 11:09:17
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