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Kassie

金虫 (小有名气)

[求助] 请教氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的Raman光谱分析 已有2人参与

实验描述:我将氧化石墨烯水分散液直接冷冻干燥,获得三维结构,然后利用水合肼蒸汽还原,最后1000℃热处理,附件的图中是它们的Raman光谱图。
我的问题:
1-看文献中石墨烯材料的D峰、G峰、2D峰分别在1350、1580、2700cm-1附件,为什么我做出来的前两个峰在1100和1300cm-1附近,是发生了偏移还是没有G峰?
2-如果只是D峰和G峰均发生了偏移,为什么还原后的D峰峰强反而高于G峰了呢?还原后的缺陷反而更多了?
希望获得高手指点 @wulishi8

请教氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的Raman光谱分析
求助-石墨烯Raman.png
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jasongao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kassie: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢分享~ 2017-05-27 15:14:41
Kassie: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢分享~ 2017-05-27 15:23:15
分享自己的理解,
这两个峰不像D or G peak. 除非你用的Raman完全没有校准。一般情况下Raman设备不会有这么大的偏移。
可以找一片普通的硅片,看看主峰是不是在520cm-1. 校准其实不难。
或者找点carbon nanotube看看有没有D or G band.
我猜测你的材料氧化的太多,可能导致 G band信号很弱 (意味着没有太多共轭电子)。正常情况下如果还原成功,
还是能看到D/G ratio的变化。
1100 和 1300 可能是其他化学键的Raman峰,你可以看看 N-C or N-H 或是其他化学键的Raman峰在哪里。
2楼2017-05-27 06:56:57
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Kassie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jasongao at 2017-05-27 06:56:57
分享自己的理解,
这两个峰不像D or G peak. 除非你用的Raman完全没有校准。一般情况下Raman设备不会有这么大的偏移。
可以找一片普通的硅片,看看主峰是不是在520cm-1. 校准其实不难。
或者找点carbon nanotube ...

我找到了朱自莹的《拉曼光谱在化学中的应用》这本书,对照附录所给的特征拉曼频率来看,在1100附近的峰可能是NN伸缩和C=C=C伸缩,1330可能是CH变形。附上截图。
第一次接触拉曼分析,不知道这么看的对不对,还请指教。
请教氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的Raman光谱分析-1


请教氧化石墨烯、还原氧化石墨烯的Raman光谱分析-2



发自小木虫Android客户端
3楼2017-05-27 15:28:26
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Kassie

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jasongao at 2017-05-27 06:56:57
分享自己的理解,
这两个峰不像D or G peak. 除非你用的Raman完全没有校准。一般情况下Raman设备不会有这么大的偏移。
可以找一片普通的硅片,看看主峰是不是在520cm-1. 校准其实不难。
或者找点carbon nanotube ...

重新测了拉曼,这次的峰正常了。
可能是绘图软件的问题,我用origin做出来的峰没问题,用ACD spectrusprocessor打开峰就不正确,不清楚为什么。

发自小木虫Android客户端
4楼2017-05-27 17:31:50
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aasahr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这图很奇怪啊  DG峰由于化学结构变化导致的偏移一般也就10-20度    即使掺了再多的杂原子 碳骨架还是在的啊。
5楼2017-05-28 10:26:31
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Kassie

金虫 (小有名气)

我是用ACDLabs2016试用版的Spectrus Processor直接打开数据文件做的图,但如果导入origin里作图,D峰和G峰又正常了,不知道前一个软件哪里没设置对 @wulishi8

发自小木虫Android客户端
6楼2017-05-29 16:12:28
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独白丶

新虫 (初入文坛)

请问你做的时候用的水合肼蒸汽还原的具体操作是怎样的呢?直接用纯的水合肼加热吗?加水了吗?用量怎么确定的呢?
7楼2017-07-03 16:38:43
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Kassie

金虫 (小有名气)

订的是80%的水合肼,取量非常粗糙,就是用一次性滴管取几滴到反应釜中,密封后放到干燥箱中加热,就是水合肼蒸汽还原的步骤了 @wulishi8

发自小木虫Android客户端
8楼2017-07-04 14:33:08
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科研小白1234

新虫 (初入文坛)

请问热还原过程是怎样实现的呢?是加入样品后逐渐升温还是能够升温后放入样品?
9楼2017-08-13 11:35:00
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