24小时热门版块排行榜    

查看: 1784  |  回复: 18

LTcamellia

新虫 (初入文坛)

[求助] 薄层色谱TLC 已有3人参与

哪位帮我看看这个薄层图,三个点都是同一析出来的物质,石油醚部位,石油醚乙酸乙酯5:1,硫酸香草醛显紫色,可是后两个点在怎么重结晶,跑出来的点都带了个小尾巴是的。想请问我这个是什么情况,如果组织不纯的话,有什么好的办法可以使它比较纯的结晶出来?

薄层色谱TLC


发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

雪米yin

新虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by LTcamellia at 2017-05-25 22:18:39
254没有暗斑,显色才能看出来,所以不太好薄层制备吧?
...

制备薄层一般都是平行展的,只需要留一小条显个色还是可以大致刮下来的,不想刮板子就上个硅胶柱用偏小极性长时间洗脱可以分开,我之前有两个就是这么分的

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

16楼2017-05-25 23:02:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangju2014

金虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
卓越_先锋: 应助指数-1, 非回帖应助 2017-05-24 23:21:49
你的东西肯定不纯。但是别人不知道你的产物性质、溶解度等等,无法提供建议。去查查文献、专利,摸索摸索吧!
2楼2017-05-24 16:00:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

18andlife

新虫 (小有名气)

拖小尾巴是不是可能是两个点,极性很接近,考得比较近?换个展开剂或者板吹干了再放进去爬一遍看看会不会分得开一点

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-05-24 20:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪米yin

新虫 (正式写手)

可以考虑上个硅胶柱用小极性等度洗脱,或者刮板子(展开之后用厚一点的纸把大部分板子遮住只留一小条,喷显色剂显色后大致刮下来)然后再重结晶看看

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-05-24 22:35:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LTcamellia

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yyajie at 2017-05-25 16:21:58
会不会是重结晶过程让杂质聚集了,点样量大了,所以让杂质更明显的显现出来了。

重结晶的时候 结晶会和母液一起析出,母液有颜色,结晶也被附上了一些颜色,有什么方法可以避免的嘛?

发自小木虫Android客户端
11楼2017-05-25 22:14:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

秋居住的街道

新虫 (正式写手)

3楼2017-05-24 16:26:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

江月夜雨寒

新虫 (小有名气)

4楼2017-05-24 20:20:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang959316

新虫 (小有名气)

荧光板你看了吗?看不太清楚,以前我遇到过相似情况,朝光看有没有白色拖尾的有就是不纯,实在看不出过根小凝胶柱看看

发自小木虫Android客户端
7楼2017-05-25 00:22:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

方遒豪洒

新虫 (正式写手)

不知道你的样品量有多少,上克级别的话,就上小柱分离吧。太少又想要,就上制备液相。最好是走一针hplc,用dad扫下,因为tlc上一个点,并不说明它只有一种物质。

发自小木虫IOS客户端
8楼2017-05-25 10:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyajie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是重结晶过程让杂质聚集了,点样量大了,所以让杂质更明显的显现出来了。
异想天开,胆大心细!
9楼2017-05-25 16:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LTcamellia

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangju2014 at 2017-05-24 16:00:28
你的东西肯定不纯。但是别人不知道你的产物性质、溶解度等等,无法提供建议。去查查文献、专利,摸索摸索吧!

好的,谢谢,我已经查到这个化合物了

发自小木虫Android客户端
10楼2017-05-25 22:12:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 LTcamellia 的主题更新
信息提示
请填处理意见