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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分离纯化
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xzfihjj

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分离纯化 已有2人参与

样品浓度1mg/mL,进样量10vL和20vL都试过了，检测器就是不出峰，之前10vL就可以出峰的，大神们来帮帮我，急急急！还有之前浓度特别大试了下，出现了好多杂峰，可这是标准品啊，求助，拜托大神帮解答

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1楼 2017-05-21 16:31:56
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暴走的大柠檬

新虫 (初入文坛)
梯度合适吗？purge阀拧好了吗？进样针吸到样品了吗？样品溶的好吗，会不会都滤掉了？我只能想到这么多了，毕竟也是新手

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2楼2017-05-21 23:50:03
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shi102241218

木虫 (著名写手)
你的问题太笼统，而且最好上图
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3楼2017-05-22 07:55:35
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子还好嘛，你这样品浓度过载了吧
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4楼2017-05-22 08:15:38
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史海君

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就仪器来看，首先，如果是岛津的仪器，不出峰一般是进样针堵，可以拆下来超声试试。如果是安捷伦的，不出峰的话首先看看系统压力怎么样，有没有进样动作，如果都正常，检查氘灯能量。就样品来看，可以试试别的项目能不能做，如果别的能做，重配流动相，样品；如果也不能做，就是仪器问题了。

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5楼2017-05-23 07:50:38
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
别告诉大家，你的检测波长设定错误吧
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6楼2017-05-23 10:01:37
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xzfihjj

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 史海君 at 2017-05-23 07:50:38
就仪器来看，首先，如果是岛津的仪器，不出峰一般是进样针堵，可以拆下来超声试试。如果是安捷伦的，不出峰的话首先看看系统压力怎么样，有没有进样动作，如果都正常，检查氘灯能量。就样品来看，可以试试别的项目能 ...

知道问题了，我后来把柱子拆了发现不流液体，把排空阀拆了，换了过滤白头，不好使，换了从排空阀到六通阀的管子，还是不行，可能是六通阀堵了，找了工程师来修理了，谢谢了

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7楼2017-05-23 22:36:01
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