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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 新毛细管色谱柱的老化
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望望七号

银虫 (初入文坛)

[求助] 新毛细管色谱柱的老化 已有1人参与

气相色谱换新的TR-FFAP毛细管色谱柱，毛细管色谱柱末端也连在FID检测器上，老化的色谱图问题挺大的，①温度升到最高后出现好多峰，峰高逐渐变低，②基线在高温后期也没有下降，是不是因为老化时间短(我是按说明书上1h)？
哪位大侠知道怎么解决，先谢谢啦。
条件：先通载气(He2，8ml/min，炉温50℃)；进样口200℃，FID检测器220℃；
程序升温50℃(30min)，5℃/min→210℃(60min)，20℃/min→50℃。

新毛细管色谱柱的老化


新毛细管色谱柱的老化-1


新毛细管色谱柱的老化-2


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1楼 2017-05-20 23:19:10
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15033982785

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
望望七号(gaofeng925代发): 金币+1, 鼓励新虫 2017-05-26 13:19:30
新柱子老化不应接检测器，另外感觉1h太短，至少4~5h。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

望望七号
2楼2017-05-26 12:00:09
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望望七号

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 15033982785 at 2017-05-26 12:00:09
新柱子老化不应接检测器，另外感觉1h太短，至少4~5h。

首先谢谢你的回复。FID检测器是可以连接柱子的吧？时间的话是按照说明书1h来的，不敢老化时间太长，怕把柱子给整坏了；那几个高峰问题解决了，因为前一次进完样忘记洗了，又重新老化了一次，高温阶段基线有所下降，可是还是高；另外进空样也出现了几个杂峰，是不是检测器出现问题了？FID喷嘴、进样针清洗过，垫片、衬管也都是新的。

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3楼2017-05-27 10:32:29
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