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望望七号

银虫 (初入文坛)

[求助] 新毛细管色谱柱的老化已有1人参与

气相色谱换新的TR-FFAP毛细管色谱柱,毛细管色谱柱末端也连在FID检测器上,老化的色谱图问题挺大的,①温度升到最高后出现好多峰,峰高逐渐变低,②基线在高温后期也没有下降,是不是因为老化时间短(我是按说明书上1h)?
哪位大侠知道怎么解决,先谢谢啦。
条件:先通载气(He2,8ml/min,炉温50℃);进样口200℃,FID检测器220℃;
程序升温50℃(30min),5℃/min→210℃(60min),20℃/min→50℃。

新毛细管色谱柱的老化


新毛细管色谱柱的老化-1


新毛细管色谱柱的老化-2


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15033982785

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


望望七号(gaofeng925代发): 金币+1, 鼓励新虫 2017-05-26 13:19:30
新柱子老化不应接检测器,另外感觉1h太短,至少4~5h。

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2楼2017-05-26 12:00:09
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望望七号

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 15033982785 at 2017-05-26 12:00:09
新柱子老化不应接检测器,另外感觉1h太短,至少4~5h。

首先谢谢你的回复。FID检测器是可以连接柱子的吧?时间的话是按照说明书1h来的,不敢老化时间太长,怕把柱子给整坏了;那几个高峰问题解决了,因为前一次进完样忘记洗了,又重新老化了一次,高温阶段基线有所下降,可是还是高;另外进空样也出现了几个杂峰,是不是检测器出现问题了?FID喷嘴、进样针清洗过,垫片、衬管也都是新的。

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3楼2017-05-27 10:32:29
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