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bxp1990

银虫 (初入文坛)

[求助] XRD与TEM测粒径 已有6人参与

求助一个问题:  一系列样品  XRD的峰逐渐变尖变窄,但是TEM测的样品的粒径却逐渐变小    这个怎么解释啊?急求
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
bxp1990: 金币+3, 有帮助 2017-05-21 20:29:00
电镜里面的明显就是团聚体,和XRD计算的晶粒大小不好去对比的
12楼2017-05-21 20:19:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+5, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2017-05-21 07:12:44
bxp1990: 金币+8, ★★★很有帮助 2017-05-21 20:29:23
有没有计算过,最好有具体数据。峰变尖究竟尖到什么程度。
还有一个问题就是,根据XRD的半峰宽计算得到的是晶粒的大小,也就是一个独立的单晶体的大小,谢乐公式的适用范围是3-100纳米。
而TEM里面看到的是团聚体,有可能是多个晶粒的团聚体。
所以,根据XRD的半峰宽计算得到的是晶粒的大小和电镜下的颗粒大小不是同一个概念。
可以参考:
Ind. Eng. Chem. Res., 53 (2014) 4589-4594  DOI: 10.1021/ie4041719,其中磁性氧化铁的颗粒在电镜中是一个由很多晶粒组成的团聚体。

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4楼2017-05-20 21:37:00
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rhc2012

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助 2017-05-24 08:08:28
XRD测出的是晶体尺寸 TEM是粒子尺寸 不一样
当老师了
7楼2017-05-21 13:47:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来交流 2017-05-24 08:08:45
XRD和TEM不是对应关系,你应该测DLS,这个可以和TEM对应上

发自小木虫IOS客户端
提供GPC服务
8楼2017-05-21 16:30:35
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simultaneous

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-05-21 16:30:35
XRD和TEM不是对应关系,你应该测DLS,这个可以和TEM对应上

DLS能测油相分散体系中颗粒粒径?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
still~water~runs~deep
9楼2017-05-21 19:18:13
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by simultaneous at 2017-05-21 19:18:13
DLS能测油相分散体系中颗粒粒径?
...

可以,换石英池即可
提供GPC服务
10楼2017-05-21 19:35:58
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bxp1990

银虫 (初入文坛)

自己顶一下
2楼2017-05-20 21:08:49
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bxp1990

银虫 (初入文坛)

问题见附件
图也在附件
请大家指点一二,谢谢大家了

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3楼2017-05-20 21:31:03
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910883974

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖!欢迎常来交流! 2017-05-21 07:13:04
bxp1990: 金币+2 2017-05-21 20:29:36
XRD表示的是晶型的规整性,TEM是晶体的大小
5楼2017-05-21 03:50:39
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buluosun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bxp1990: 金币+2 2017-05-21 20:29:44
XRD可以用谢乐公式计算一下颗粒大小,然后和电镜的对比,是否趋势一致,以电镜的为准。
你行你能行
6楼2017-05-21 09:26:49
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