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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 想请教各位关于液相色谱不出峰的问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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有天先生

新虫 (初入文坛)

[交流] 想请教各位关于液相色谱不出峰的问题 已有4人参与

最近在做液相的时候出了一点小问题
本来出峰很顺利测试也很流畅
后来好像因为柱子堵了就不出峰 每次进样就出现如下图的峰

后来换柱子后再做一次实验
走纯水也出现如下图的峰
进样也出现如下图的峰
流动相是乙腈：去离子水=55%：45%  泵压144
然后我把流动相比例调成乙腈：去离子水=60%：40%  泵压133  还是出现如下图的峰（纯水和样品出峰一样）
然后查阅文献 流动相换成甲醇：去离子水=60%：40%
泵压升高到178
先走了纯水 峰变了（没拍照）
然后进样 出的峰也是纯水的峰 没有我要的污染物的峰

有同学和用同一台液相做实验 他的数据好像挺不错的

想请问一下各位大神 这是什么原因 有没有什么方法可以解决？

想请教各位关于液相色谱不出峰的问题


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1楼 2017-05-20 10:36:36
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
★
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进空针，看下系统有没有问题
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2楼2017-05-20 11:24:44
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有天先生

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by t892893235 at 2017-05-20 11:24:44
进空针，看下系统有没有问题

基线是没有问题的~

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3楼2017-05-20 12:08:00
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elisa2008

铁虫 (初入文坛)
★
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我感觉是因为这个色谱图纵坐标的信号值太低，给人一种基线走乱了的错觉，你检查一下进样系统，是不是样品就没进入色谱柱和检测器啊？

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4楼2017-05-21 10:27:24
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有天先生

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by elisa2008 at 2017-05-21 10:27:24
我感觉是因为这个色谱图纵坐标的信号值太低，给人一种基线走乱了的错觉，你检查一下进样系统，是不是样品就没进入色谱柱和检测器啊？

应该不是 因为我走过基线 基线和这个峰不一样 这是纯水的峰 我样品的峰也和纯水的峰一样 就是样品不出峰 然后我换了一个流动相 走纯水 峰变了 再进样 还是和纯水的峰一样 就是说样品不出峰

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5楼2017-05-21 11:50:10
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独有

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检查一下泵是不是都开着的呀

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6楼2017-05-21 23:28:31
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有天先生

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 独有 at 2017-05-21 23:28:31
检查一下泵是不是都开着的呀

都开着的

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7楼2017-05-22 00:06:11
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you5056

新虫 (初入文坛)
★
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看响应值好低呀  是不是样品太稀了？

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8楼2017-05-22 00:43:01
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有天先生

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by you5056 at 2017-05-22 00:43:01
看响应值好低呀  是不是样品太稀了？

这个是纯水峰啦 样品的峰和纯水峰一样 进样找不到我要的样品的峰 不知道怎么回事

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9楼2017-05-22 16:34:15
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