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独立卫生间

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰型图不稳定,难以重复! 已有3人参与

各位大神,我是HPLC新手,最近在进行液相分析时出现了一些比较奇怪的现象,如图所示:针对相同样品,分四个批次(只让上传3张图)进行了液相分离分析,目的是为了鉴定AB(泛醌)两种同系物的相对含量。

检测手段:紫外,275nm;
流动相:无水乙醇(周围人极少用纯乙醇为流动相,方法是参考文献的);
液相系统:Agilent 1200,Agilent 300Extend-C18 4.6×250mm 5um。

保留时间:
第一批:A:5.683  B:8.921
第二批:A:3.969  B:4.841
第三批:A:4.061  B:5.054
第四批:A:8.002  B:14.633

跪求大神们帮忙分析原因,最好能给出解决方案,不胜感激!!!

HPLC峰型图不稳定,难以重复!


HPLC峰型图不稳定,难以重复!-1


HPLC峰型图不稳定,难以重复!-2


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ryz1994

新虫 (小有名气)

9楼2017-05-19 14:09:48
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独立卫生间

金虫 (初入文坛)

送红花一朵
补充两幅图
HPLC峰型图不稳定,难以重复!-3


HPLC峰型图不稳定,难以重复!-4



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2楼2017-05-19 10:38:32
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Iamddxu

新虫 (初入文坛)

第一流动相选择有问题 第二分析方法不对 无重复性

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3楼2017-05-19 11:03:12
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独立卫生间

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Iamddxu at 2017-05-19 11:03:12
第一流动相选择有问题 第二分析方法不对 无重复性

请说详细点,分析方法不对是什么意思?不要再纠结流动相的问题,参考文献方法,可分离可定量。选择相同流动相应该不会影响批次间稳定性吧。

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4楼2017-05-19 11:09:49
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