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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰型图不稳定，难以重复！
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独立卫生间

金虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰型图不稳定，难以重复！ 已有3人参与

各位大神，我是HPLC新手，最近在进行液相分析时出现了一些比较奇怪的现象，如图所示：针对相同样品，分四个批次（只让上传3张图）进行了液相分离分析，目的是为了鉴定AB（泛醌）两种同系物的相对含量。

检测手段：紫外，275nm；
流动相：无水乙醇（周围人极少用纯乙醇为流动相，方法是参考文献的）；
液相系统：Agilent 1200，Agilent 300Extend-C18 4.6×250mm 5um。

保留时间：
第一批：A:5.683  B:8.921
第二批：A:3.969  B:4.841
第三批：A:4.061  B:5.054
第四批：A:8.002  B:14.633

跪求大神们帮忙分析原因，最好能给出解决方案，不胜感激！！！

HPLC峰型图不稳定，难以重复！


HPLC峰型图不稳定，难以重复！-1


HPLC峰型图不稳定，难以重复！-2


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独立卫生间

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1楼 2017-05-19 10:36:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

柳絮虫

新虫 (职业作家)
换个其他类型的柱子，
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10楼2017-05-19 15:50:04
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普通回帖

独立卫生间

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
补充两幅图
HPLC峰型图不稳定，难以重复！-3


HPLC峰型图不稳定，难以重复！-4



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2楼2017-05-19 10:38:32
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Iamddxu

新虫 (初入文坛)
第一流动相选择有问题 第二分析方法不对 无重复性

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3楼2017-05-19 11:03:12
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金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Iamddxu at 2017-05-19 11:03:12
第一流动相选择有问题 第二分析方法不对 无重复性

请说详细点，分析方法不对是什么意思？不要再纠结流动相的问题，参考文献方法，可分离可定量。选择相同流动相应该不会影响批次间稳定性吧。

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4楼2017-05-19 11:09:49
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小白丨

新虫 (初入文坛)
同一个样品，走出来的没有重复性，你就没怀疑这两个峰就不是你想要得东西吗？会不会运行时间太短了导致得残留造成的

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5楼2017-05-19 11:30:04
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金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小白丨 at 2017-05-19 11:30:04
同一个样品，走出来的没有重复性，你就没怀疑这两个峰就不是你想要得东西吗？会不会运行时间太短了导致得残留造成的

这是不同批次做的，每次间隔有3～5天。每批次上样前后至少保证30min左右的冲洗时间，冲洗后先打两个样品的标准品确定保留时间，虽然存在漂移，但从时间和峰型图可以判断AB的身份。

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6楼2017-05-19 11:34:03
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果标准课重复的话，走五针试试看，确定系统没问题再往下查
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7楼2017-05-19 12:44:19
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金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by t892893235 at 2017-05-19 12:44:19
如果标准课重复的话，走五针试试看，确定系统没问题再往下查

不同批次之间的标样在其他条件不变的情况下保留时间会有明显差异，而如果同一批次样品内的标样进行顺序上样的话就存在漂移。这是柱子的问题。

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8楼2017-05-19 13:40:19
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ryz1994

新虫 (小有名气)
换个新柱子试一试

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9楼2017-05-19 14:09:48
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