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旦丹

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好,我采用KH570改性sio2球,但一直接枝失败,采... 已有1人参与

老师您好,我采用KH570改性sio2球,但一直接枝失败,采用甲苯回流充氮12h.加了三乙胺做催化剂。查了文献,一直找不到原因 @bionics

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Mr.luhang

铁杆木虫 (正式写手)

★
wgs8136: 金币+1 2017-05-17 11:06:38
加水了吗,也有可能三乙胺催化效果不够好

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2楼2017-05-15 23:47:17
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mulingyan

木虫 (著名写手)

你怎么确定接枝是失败的?

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倚楼听风雨,淡看江湖路。
3楼2017-05-16 06:06:37
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旦丹

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Mr.luhang at 2017-05-15 23:47:17
加水了吗,也有可能三乙胺催化效果不够好

没有加水,我用的是自己制备的大孔硅球,但是加盐酸活化了,做红外表面是有硅羟基的,按道理应该可以接枝成功

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4楼2017-05-16 08:58:56
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旦丹

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mulingyan at 2017-05-16 06:06:37
你怎么确定接枝是失败的?

因为红外没有双键的特征吸收峰,接枝前后比较热重也没有失重差

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5楼2017-05-16 09:00:50
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mulingyan

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 旦丹 at 2017-05-16 09:00:50
因为红外没有双键的特征吸收峰,接枝前后比较热重也没有失重差
...

我觉得不加水不加醇,KH570如何水解产生硅羟基同二氧化硅表面的硅羟基反应?

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倚楼听风雨,淡看江湖路。
6楼2017-05-16 11:02:44
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高分子小强

新虫 (初入文坛)

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2017-05-17 11:06:48
红外要对比来看呦,二氧化硅改性前后放到一张图做对比!!微米级别大粒子的二氧化硅要放到烘箱里高温活化,另外你改性的粒子用乙醇洗几遍干燥后,最简单的方法是做个元素分析。

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7楼2017-05-16 11:47:47
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叶适江南

金虫 (正式写手)

要加水加醇,要加酸或碱活化,注意你加盐酸和三乙胺的搭配合理性,注意反应温度、时长。

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8楼2017-05-16 12:05:07
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Neo1996

新虫 (初入文坛)

请问楼主有解决这个问题吗?我最近也在做用KH570改性纳米粒子,遇到了类似的问题
9楼2017-05-16 15:49:59
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旦丹

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by mulingyan at 2017-05-16 11:02:44
我觉得不加水不加醇,KH570如何水解产生硅羟基同二氧化硅表面的硅羟基反应?
...

有文献反应机理是,KH570先和水反应产生硅羟基,所以想尝试加点水。

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10楼2017-05-16 20:32:04
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