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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸...
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何亚娟

新虫 (初入文坛)

[求助] 老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸... 已有2人参与

老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸，在210nm处检测，平衡基线平衡了两个多小时最后在-200多平衡了，我想问一下这是怎么回事？该怎么处理？我用的是安捷伦，同学说可以按一下平衡，但是我按了之后基线又往下跑了，进样后还出现了倒峰，请问这该怎么处理？

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1楼 2017-05-14 09:30:02
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何亚娟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 56954594 at 2017-05-15 13:40:22
这个流动相一般来说平衡十几二十分钟就平衡了，2小时太离谱了，如果你在-200平衡了，你再归零，又掉下来不符合逻辑，所以我怀疑就没平衡。还是上图说明下比较好。出倒峰，要么系统有杂质跟设置极性相反，或者有可能 ...

重做了一下，基线一直是这样，不知道能不能进样？
老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸...



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5楼2017-05-15 19:26:32
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普通回帖

站岗的稻草人

金虫 (小有名气)
是不是仪器的设定有问题，建议打电话问一下安捷伦的维修工程师。
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2楼2017-05-15 10:24:37
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56954594

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个流动相一般来说平衡十几二十分钟就平衡了，2小时太离谱了，如果你在-200平衡了，你再归零，又掉下来不符合逻辑，所以我怀疑就没平衡。还是上图说明下比较好。出倒峰，要么系统有杂质跟设置极性相反，或者有可能是灯能量不足也有可能
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3楼2017-05-15 13:40:22
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胡少辉

新虫 (初入文坛)
低波长下容易出现倒峰，但是你的黑色基线不能归零就有点不对劲了，有可能是仪器没有平衡好，或者系统里有气泡

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4楼2017-05-15 14:04:53
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何亚娟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 何亚娟 at 2017-05-14 09:30:02
老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸，在210nm处检测，平衡基线平衡了两个多小时最后在-200多平衡了，我想问一下这是怎么回事？该怎么处理？我用的是安捷伦，同学说可以按一下平衡，但是我按 ...

跑了一天，基线是这样。该怎么办？
老师您好，我做高效液相的时候流动相用的是乙腈和0.2%的磷酸...-1



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6楼2017-05-16 15:24:22
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formulalin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的谱图来看是没有平衡好，但是你平衡2h，时间已经足够。另外你的基线一直来回波动，极有可能是系统不干净导致的，建议你重新冲洗系统：5%稀硝酸（1h）——纯化水（将系统冲洗至中性）——流动相，但是千万不要接色谱柱。必要的话也可以100%异丙醇冲洗。
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7楼2017-05-17 09:07:22
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rochinths

木虫 (著名写手)
流动相过滤了吗？
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8楼2017-05-17 11:17:38
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何亚娟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by formulalin at 2017-05-17 09:07:22
从你的谱图来看是没有平衡好，但是你平衡2h，时间已经足够。另外你的基线一直来回波动，极有可能是系统不干净导致的，建议你重新冲洗系统：5%稀硝酸（1h）——纯化水（将系统冲洗至中性）——流动相，但是千万不要接 ...

好的，谢谢你的建议。

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9楼2017-05-17 13:17:11
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何亚娟

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by rochinths at 2017-05-17 11:17:38
流动相过滤了吗？

过滤了

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10楼2017-05-17 13:17:26
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