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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【已完成】求助：HF-HNO3-HCLO4消解土壤测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr全量结果偏低
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golyfly

银虫 (正式写手)

[交流] 【已完成】求助：HF-HNO3-HCLO4消解土壤测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr全量结果偏低

用HF-HNO3-HCLO4消解土壤，上ICP测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr，加GSS-2，GSS-4标样做 质控样，标样测的结果都偏低，并且Cd都测不出来，每次做都消解到清澈透明，没有黑色的颗粒，是不是HF没赶干净？还是电热板温度过高损失了？
   
   请各位高手帮忙指点下!谢谢！

  另外，按照国标方法（HCL或DTPA浸提）测同样样品的Cd有效态，上ICP却能测出Cd的有效态含量，在0.1PPM左右。

HF-HNO3-HCLO4消解土壤消解土壤方法如下：

     取风干磨细过100目土样0.5000g左右于30ml聚四氯乙烯坩埚内，滴几滴三级水浸润，加10mlHF和5mlHClO4:HNO3(1:1,优级纯)混合液，放置过夜，砂浴低温(100℃以下)消化

一小时以后，升高温度（控制在250℃以下）继续消化至HClO4大量冒烟，再加5ml HF和5 ml混合酸液，消化至HClO4大量冒烟至干，再加5ml HNO3消解至余约2 ml，如剩余液不是

清亮透明则须补加HF直至消煮完全。冷却后用三级水定容至25ml，过滤待测。

[ Last edited by yuchaoying on 2009-1-10 at 17:04 ]
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1楼 2009-01-08 19:32:50
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golyfly

银虫 (正式写手)
谢谢楼上的分析！
多谢版主给加了个金币
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5楼2009-01-10 13:18:04
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totoo

木虫 (正式写手)
yuchaoying(金币+0,VIP+0):建议详解，非常感谢
建议可用王水消解
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2楼2009-01-08 22:57:29
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golyfly

银虫 (正式写手)
谢谢！

  消煮后上机要用ICP，所以没用王水和盐酸。
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3楼2009-01-09 11:09:41
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charming6088

铜虫 (小有名气)
★ ★
yuchaoying(金币+2,VIP+0):多谢应助
结果偏低的因子可以一个是取样，称样品要多点。
一个是温度挥发，消解时候一定要盖上锅盖。
一个是稀释，稀释倍数不能太大，特别是微量的，
一个是仪器问题，有些一起老化，引起灵敏度下降。

其他原因还是要现场查考了，偶是曾经是小试验员。
赞一下(6人) 回复此楼
4楼2009-01-09 21:53:44
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