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golyfly

银虫 (正式写手)

[交流] 【已完成】求助:HF-HNO3-HCLO4消解土壤测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr全量结果偏低

用HF-HNO3-HCLO4消解土壤,上ICP测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr,加GSS-2,GSS-4标样做 质控样,标样测的结果都偏低,并且Cd都测不出来,每次做都消解到清澈透明,没有黑色的颗粒,是不是HF没赶干净?还是电热板温度过高损失了?
   
   请各位高手帮忙指点下!谢谢!

  另外,按照国标方法(HCL或DTPA浸提)测同样样品的Cd有效态,上ICP却能测出Cd的有效态含量,在0.1PPM左右。

HF-HNO3-HCLO4消解土壤消解土壤方法如下:

     取风干磨细过100目土样0.5000g左右于30ml聚四氯乙烯坩埚内,滴几滴三级水浸润,加10mlHF和5mlHClO4:HNO3(1:1,优级纯)混合液,放置过夜,砂浴低温(100℃以下)消化

一小时以后,升高温度(控制在250℃以下)继续消化至HClO4大量冒烟,再加5ml HF和5 ml混合酸液,消化至HClO4大量冒烟至干,再加5ml HNO3消解至余约2 ml,如剩余液不是

清亮透明则须补加HF直至消煮完全。冷却后用三级水定容至25ml,过滤待测。

[ Last edited by yuchaoying on 2009-1-10 at 17:04 ]
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totoo

木虫 (正式写手)

yuchaoying(金币+0,VIP+0):建议详解,非常感谢
建议可用王水消解
2楼2009-01-08 22:57:29
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golyfly

银虫 (正式写手)

谢谢!

  消煮后上机要用ICP,所以没用王水和盐酸。
3楼2009-01-09 11:09:41
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charming6088

铜虫 (小有名气)

★ ★
yuchaoying(金币+2,VIP+0):多谢应助
结果偏低的因子可以一个是取样,称样品要多点。
一个是温度挥发,消解时候一定要盖上锅盖。
一个是稀释,稀释倍数不能太大,特别是微量的,
一个是仪器问题,有些一起老化,引起灵敏度下降。

其他原因还是要现场查考了,偶是曾经是小试验员。
4楼2009-01-09 21:53:44
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golyfly

银虫 (正式写手)

谢谢楼上的分析!
多谢版主给加了个金币
5楼2009-01-10 13:18:04
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