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hellofan

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用出峰不稳定,忽高忽低 已有3人参与

大家好,最近刚接触液质联用,想要检测血浆中一种水溶性维生素代谢产物的浓度。试了很久出峰都不稳定,现在是标准品大致能稳定下来,但是同一个样重复进针还是会出现前几针出峰不稳定,后面就稳定下来。标准品出峰更是稀奇古怪,峰型还行,就是重复进针每次的响应值都不一样,有的甚至相差2倍左右。

我的血浆样本是用乙腈沉淀蛋白,然后离心取上清上机检测。有试过在样本中加0.1%的甲酸,也不稳定。加标回收率也只有50-60%左右。

跑了很多天了出峰还是很不稳定,也不知道到底是什么原因,跪求各位大神指导!!@superyeast
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xzang3

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用的是什么柱子?是不是柱子没有平衡好?
4楼2017-05-11 12:15:07
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个维生素本身稳定吗?会不会见光分解?如果见光会分解的话 那你前处理是要避光的
2楼2017-05-10 09:14:53
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

感觉产物和仪器有吸附。可能试试提高缓冲盐浓度,换用惰性液路材料

发自小木虫Android客户端
3楼2017-05-10 15:33:02
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梓色心晴

木虫 (正式写手)

前处理需要加一步萃取的步骤,这样可能更干净些,个人建议

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-05-11 17:46:14
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