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液质联用出峰不稳定，忽高忽低 已有3人参与
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大家好，最近刚接触液质联用，想要检测血浆中一种水溶性维生素代谢产物的浓度。试了很久出峰都不稳定，现在是标准品大致能稳定下来，但是同一个样重复进针还是会出现前几针出峰不稳定，后面就稳定下来。标准品出峰更是稀奇古怪，峰型还行，就是重复进针每次的响应值都不一样，有的甚至相差2倍左右。 我的血浆样本是用乙腈沉淀蛋白，然后离心取上清上机检测。有试过在样本中加0.1%的甲酸，也不稳定。加标回收率也只有50-60%左右。 跑了很多天了出峰还是很不稳定，也不知道到底是什么原因，跪求各位大神指导！！@superyeast |
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【答案】应助回帖
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有些质谱仪每次开机都需要稳定一段时间而且每次从standby切换到on都会出现这个问题，介绍两篇文献看一下，另外不能只看响应值如果定量某一个物质在方法里可以设定只扫某几个分子量，这样出来的图谱会很干净，积分方法的设定也很重要，软件的自动积分每次都会有差别；还有仪器的状态如何，找到办法将仪器的状态调节至最适合你的实验，才可以进行实验。 1. Global metabolic profiling procedures for urine using UPLC–MS2. 2. Procedures for large-scale metabolic profiling of serum and plasma using gas chromatography and liquid chromatography coupled to mass spectrometry. |
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