24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 727  |  回复: 18
当前主题已经存档。

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

[交流] 求助:分离异构体的方法(急、急、急)

各位高手:
小弟现在碰到以下问题需要大家帮助解决。
现在需要分离一药品的异构体,其分子量在1000左右。其空间结构相差在有一
“=O”(氧)基团存在顺反结构,顺式是我们要的产物起在液相上的出峰位置是8.8’左右,而反式是需要去除的杂质其出峰时间在13’左右。液相条件如下:
1色谱条件                                          
1.1 色谱柱:  C18柱
1.2 流动相:   甲醇-水-乙腈(61:26:13)
1.3 检测波长: 277nm   
1.4 柱温:    40℃
1.5 进样体积:20ul
1.6 流速:    1.5ml/min
顺反式异构体可以用重结晶的方法去除,但是收率很低, 只有50%左右,而且1、在溶液体系中不是非常的稳定,顺会转化为反式异构体。2、当反式异构体达到10%(HPLC峰面积)以上就很难分离。
现在研究了硅胶和大孔树脂感觉多不太理想。
小弟设想,因为在HPLC的方法中是可以分离的,而且顺反式异构体出峰的时间相差比较大,应该在极性上区别还是比较大的,所以有和C18性质比较填料应该可以对顺反式异构体进行分离,但是由于产品的特殊性和基础条件的限制,不考虑制备色谱。
[wmv]现希望大家可以针对分离顺反式异构体谈谈个人的想法,如果可以解决问题定重谢。[/wmv]

想进一步了解产品性质的可以提问。

进来看的多帮助顶一下。

[ Last edited by pcf1981 on 2009-1-7 at 23:27 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

没有人知道没??
自己沙发
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
2楼2009-01-08 19:48:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

其结构是 成环的。-CH2COCH2-这上面的氧,在空间结构存在顺反异构
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
3楼2009-01-08 19:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

继续求助
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
4楼2009-01-08 21:47:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

有化学名字吗?
5楼2009-01-09 11:15:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

6楼2009-01-10 19:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

是公司的产品。名字不太方便说。是一总大环类物质
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
7楼2009-01-11 00:52:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjtyyh

银虫 (小有名气)

就用HPLC
8楼2009-01-11 10:48:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

wingcat(金币+0):是顺反:)
用手性柱吧,是手性化合物吗?
9楼2009-01-11 15:50:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

手性柱是怎么样的??
每个人的人生结果多一样,唯一不一样的是过程!
10楼2009-01-11 18:34:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pcf1981 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +7 喽哈加油 2026-04-13 8/400 2026-04-19 20:21 by Equinoxhua
[考研] 297,工科调剂? +11 河南农业大学-能 2026-04-14 11/550 2026-04-19 20:07 by Equinoxhua
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 297,工科调剂? +5 河南农业大学-能 2026-04-14 5/250 2026-04-18 15:17 by Equinoxhua
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[基金申请] RY:中国产出的科学垃圾论文,绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 各位老师好,求调剂,本科211,一志愿天津大学生物与医药学硕,差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 求调剂 +12 何气正 2026-04-13 13/650 2026-04-14 14:47 by zs92450
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
信息提示
请填处理意见