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pcf1981至尊木虫 (著名写手)
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求助：分离异构体的方法（急、急、急）
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各位高手： 小弟现在碰到以下问题需要大家帮助解决。 现在需要分离一药品的异构体，其分子量在1000左右。其空间结构相差在有一 “=O”（氧）基团存在顺反结构，顺式是我们要的产物起在液相上的出峰位置是8.8’左右，而反式是需要去除的杂质其出峰时间在13’左右。液相条件如下： 1色谱条件 1.1 色谱柱： C18柱 1.2 流动相: 甲醇-水-乙腈（61：26：13） 1.3 检测波长: 277nm 1.4 柱温： 40℃ 1.5 进样体积：20ul 1.6 流速： 1.5ml/min 顺反式异构体可以用重结晶的方法去除，但是收率很低， 只有50%左右，而且1、在溶液体系中不是非常的稳定，顺会转化为反式异构体。2、当反式异构体达到10%（HPLC峰面积）以上就很难分离。 现在研究了硅胶和大孔树脂感觉多不太理想。 小弟设想，因为在HPLC的方法中是可以分离的，而且顺反式异构体出峰的时间相差比较大，应该在极性上区别还是比较大的，所以有和C18性质比较填料应该可以对顺反式异构体进行分离，但是由于产品的特殊性和基础条件的限制，不考虑制备色谱。 [wmv]现希望大家可以针对分离顺反式异构体谈谈个人的想法，如果可以解决问题定重谢。[/wmv] 想进一步了解产品性质的可以提问。 进来看的多帮助顶一下。 [ Last edited by pcf1981 on 2009-1-7 at 23:27 ] |
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