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Csorry

银虫 (初入文坛)

[求助] 水性聚氨酯合成问题 已有3人参与

我用的是IPDI6.66g和聚乙二醇200 1.5g做预聚体70度,丙酮作溶剂大概20ml,反应2小时,然后加入DMPA3g,80度,持续反应3小时,然后发现DMPA没反应,烧瓶壁上长出了针状晶体,求解是为何啊?好多次都是这样,大腿们求救怎么办啊……

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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2017-05-12 14:17:24
你确定是没反应的DMPA吗?这么多丙酮,你确定你的反应温度能达到80℃?你要不试试一步法,把原料一起加入反应,加点催化剂催化下;再者你这个总R值接近1了,这样不太好,最好适当调整下,或NCO封端,或羟基封端;或者你换个溶剂,DMF或NMP,这两个溶剂都是高沸点,对DMPA容性好,80℃的反应温度没问题,对比看下是否出现这种状况。
2楼2017-05-09 16:19:29
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Accompany丁

金虫 (正式写手)

知网上有相关文献啊,下载来看看不就知道了吗
3楼2017-05-09 16:26:15
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2017-05-12 14:17:32
丙酮做溶剂的话是不可能达到80℃反应的
丁酮也可以
再者IPDI活性比较低  不完全反应也正常  加点催化剂

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4楼2017-05-09 21:49:57
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suoxidong

捐助贵宾 (正式写手)

加油

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-05-12 14:17:37
加丙酮反应一般65-68度左右,3小时。80度早挥发完了或者体系压力较大。建议降低温度操作。

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哪一天会成为一名学者呢?!
5楼2017-05-09 21:55:53
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Csorry

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2017-05-09 21:49:57
丙酮做溶剂的话是不可能达到80℃反应的
丁酮也可以
再者IPDI活性比较低  不完全反应也正常  加点催化剂

非常感谢,我加过二月桂酸二丁基锡做过,DMPA还是未反应,降温就全析出了

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6楼2017-05-09 22:36:54
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Csorry

银虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by suoxidong at 2017-05-09 21:55:53
加丙酮反应一般65-68度左右,3小时。80度早挥发完了或者体系压力较大。建议降低温度操作。

非常感谢您的回答,有回流装置的,可能像您说的体系压力大,那用丙酮法的话是应该在70以下反应DMPA是么?那样会不会活性不够

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7楼2017-05-09 22:38:47
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何一鸣

金虫 (正式写手)

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2017-05-12 14:17:45
ipdi和dmpa反应由于化学动力能的原因,反应很慢,可以考虑加入催化剂,但要注意量的大小,

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8楼2017-05-10 17:02:21
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lx314159

新虫 (初入文坛)


wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-05-12 14:17:53
温度低了,ipdi活性比较低因为空间位阻效应,反应温度最少90度。

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9楼2017-05-10 19:41:52
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彩虹路过

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

将多元醇和DMPA一起加热干燥脱水就可以了,加催化剂DBTDL,滴加IPDI……
10楼2017-07-26 17:00:00
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