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yuqian6022

铜虫 (初入文坛)

[交流] 酰氯化

实验室中将甲基丙烯酸酰氯化,用二氯亚砜做酰氯化试剂,具体怎么进行?有没有最佳工艺?

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wangjbest

至尊木虫 (文坛精英)

小木虫QQ主管

低温滴加二氯亚砜,后升温回流,甲醇做溶剂。
TLC监测反应 反应了甲醇蒸干,洗涤  既可
4楼2009-01-11 22:34:11
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181805776

铁虫 (正式写手)

催化剂用吡啶、DMF、苯甲酰胺等都可以,DMF(二甲基甲酰胺)用的多一些,尿素作为低成本原料,也有应用

溶剂一般是苯、甲苯、二甲苯(很少用);二氯甲烷沸点太低,三氯甲烷、二氯乙烷,用量约3~5倍量(体积)。催化剂除了DMF外,还可以用三乙胺,用量约10~30%(摩尔比)。回流5小时左右。


[ Last edited by 181805776 on 2009-1-7 at 21:19 ]
2楼2009-01-07 21:18:27
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yuanjun0712

铁虫 (小有名气)

用二氯亚砜做酰氯化试剂时反应比较容易进行,方法:取甲基丙烯酸加入烧瓶,加入一些溶剂然后滴加二氯亚砜,加热并进行搅拌,反应需加上吸收装置(产物含有SO2,和HCL)
网店,进来瞧瞧, http://shop62221701.taobao.com/
3楼2009-01-11 18:47:10
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xiaomaguohe

木虫 (著名写手)

直接把二氯亚砜滴加进去就是,停留几分钟后在升温到50-60度左右,反应2-4小时后,升温把多余的二氯亚砜蒸出来就是了
5楼2009-01-12 09:25:19
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