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yuqian6022

铜虫 (初入文坛)

[交流] 酰氯化

实验室中将甲基丙烯酸酰氯化，用二氯亚砜做酰氯化试剂，具体怎么进行？有没有最佳工艺？
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1楼 2009-01-07 21:03:42
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yuanjun0712

铁虫 (小有名气)
用二氯亚砜做酰氯化试剂时反应比较容易进行，方法：取甲基丙烯酸加入烧瓶，加入一些溶剂然后滴加二氯亚砜，加热并进行搅拌，反应需加上吸收装置（产物含有SO2,和HCL)
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网店，进来瞧瞧， http://shop62221701.taobao.com/
3楼2009-01-11 18:47:10
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181805776

铁虫 (正式写手)
催化剂用吡啶、DMF、苯甲酰胺等都可以，DMF（二甲基甲酰胺）用的多一些，尿素作为低成本原料，也有应用

溶剂一般是苯、甲苯、二甲苯（很少用）；二氯甲烷沸点太低，三氯甲烷、二氯乙烷，用量约3～5倍量（体积）。催化剂除了DMF外，还可以用三乙胺，用量约10～30％（摩尔比）。回流5小时左右。

[ Last edited by 181805776 on 2009-1-7 at 21:19 ]
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2楼2009-01-07 21:18:27
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wangjbest

至尊木虫 (文坛精英)

小木虫QQ主管

低温滴加二氯亚砜，后升温回流，甲醇做溶剂。
TLC监测反应 反应了甲醇蒸干，洗涤  既可
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4楼2009-01-11 22:34:11
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xiaomaguohe

木虫 (著名写手)
直接把二氯亚砜滴加进去就是，停留几分钟后在升温到50-60度左右，反应2-4小时后，升温把多余的二氯亚砜蒸出来就是了
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5楼2009-01-12 09:25:19
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