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请各位虫友帮我分析下原因,我这次将原方案中所有药品用量变为6.66分之一(因为只有250Ml三口烧瓶了,原来用的2L的),然后反应温度不变,时间变为一半,相当于延长为3.33倍,在将硝酸钾,浓硫酸加入后搅拌时间较长(不知道有没有这个原因),低温反应温度本来应该是2度以下,这次我用的冰,温度只控制到4到8度了,然后中温反应温度本来应该是35度,而这次也大部分在32度反应,然后移到低温中加水,这次温度感觉一点也没有上升,以前温度都会上升很高,不知道是不是因为药品用量都少了很多的原因,然后高温本来应该是95度,这次控制得大部分时间也是92度左右,温度升不上去,也不知道为什么,最后拿出来加过氧化氢的时候,溶液没有变成亮黄色,以前做的都变色了,而且加了过量的过氧化氢,放了一夜变成,下面是黑色固体,上面是偏黄色的清液。我在小木虫上也看到了一些人在加过氧化氢后没有变色的原因,有说要用过氧化氢除去的氧化剂刚好反应完了,所以没有变色,然后我同学说,可能是我的反应时间减少一半的原因,他认为反应物量不论为多少,反应时间都应不变,我也不知道是不是,然后我还想到了可能的一个原因是,加过氧化氢的时候温度还有点高,加进去分解了。 @神魔流转 发自小木虫Android客户端 |
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