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新虫 (小有名气)

[求助] 请各位虫友帮我分析下原因,我这次将原方案中所有药品用量变为6... 已有2人参与

请各位虫友帮我分析下原因,我这次将原方案中所有药品用量变为6.66分之一(因为只有250Ml三口烧瓶了,原来用的2L的),然后反应温度不变,时间变为一半,相当于延长为3.33倍,在将硝酸钾,浓硫酸加入后搅拌时间较长(不知道有没有这个原因),低温反应温度本来应该是2度以下,这次我用的冰,温度只控制到4到8度了,然后中温反应温度本来应该是35度,而这次也大部分在32度反应,然后移到低温中加水,这次温度感觉一点也没有上升,以前温度都会上升很高,不知道是不是因为药品用量都少了很多的原因,然后高温本来应该是95度,这次控制得大部分时间也是92度左右,温度升不上去,也不知道为什么,最后拿出来加过氧化氢的时候,溶液没有变成亮黄色,以前做的都变色了,而且加了过量的过氧化氢,放了一夜变成,下面是黑色固体,上面是偏黄色的清液。我在小木虫上也看到了一些人在加过氧化氢后没有变色的原因,有说要用过氧化氢除去的氧化剂刚好反应完了,所以没有变色,然后我同学说,可能是我的反应时间减少一半的原因,他认为反应物量不论为多少,反应时间都应不变,我也不知道是不是,然后我还想到了可能的一个原因是,加过氧化氢的时候温度还有点高,加进去分解了。 @神魔流转

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18186968168

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by gaodan.com at 2017-05-08 16:49:28
请各位虫友帮我分析下原因,我这次将原方案中所有药品用量变为6.66分之一(因为只有250Ml三口烧瓶了,原来用的2L的),然后反应温度不变,时间变为一半,相当于延长为3.33倍,在将硝酸钾,浓硫酸加入后搅拌时间较长 ...

可能中温反应时间不够长吧,一般2到3小时或者更长

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2楼2017-05-08 17:44:05
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gaodan.com

新虫 (小有名气)

3楼2017-05-08 17:45:36
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fashionmetoo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉中温氧化时间可能短了,我建议专业的人干专业的事,可以专注于自己的专业实验,这种东西外边很多,质量也可以的。
4楼2017-05-09 12:38:53
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gaodan.com

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fashionmetoo at 2017-05-09 12:38:53
感觉中温氧化时间可能短了,我建议专业的人干专业的事,可以专注于自己的专业实验,这种东西外边很多,质量也可以的。

外边卖的贵啊,1克氧化石墨烯分散液900

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5楼2017-05-09 13:19:31
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主这是在合成氧化石墨烯吗?根据楼主的叙述,时间短是第一个原因;低温反应温度太高是第二个原因;高温反应温度偏低是第三个反应;还有就是楼主说的加双氧水时的温度过高的问题。除了这些,其他的因素的影响应该是微乎其微了。再次做实验时要严格按既定工艺参数运行。
6楼2017-05-09 17:04:15
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