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液相色谱异常峰
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实验条件如下: 仪器 Agilent 1260 四元泵,色谱柱:welchrom XB-NH2 250*4.6*5. 进样量20微升,泵:1ml/min,单泵等度洗脱,柱温:25.紫外检测器:210nm. 缓冲液:6.8g磷酸二氢钾用500ml水溶解,加入5ml25%氨水,再用水稀释至1000毫升,用磷酸调pH至3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=26:74. 样品:奥拉西坦粗品,1mg/ml.样品溶剂:流动相。 一包奥拉西坦粗品,平行称三个样。每个样重复进样两针。前四针,样品的色谱峰都正常。第五针和第六针,3.8min出现异常峰(峰高380mv,空白此处位置也有峰,峰高约2mv.)。主峰保留时间为7.2min. 请问各位,这个异常峰是怎么产生的呀?容量瓶污染? |
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jixfeng
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