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小小刘儿

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱异常峰

实验条件如下:  仪器 Agilent 1260 四元泵,色谱柱:welchrom XB-NH2 250*4.6*5.
进样量20微升,泵:1ml/min,单泵等度洗脱,柱温:25.紫外检测器:210nm.
缓冲液:6.8g磷酸二氢钾用500ml水溶解,加入5ml25%氨水,再用水稀释至1000毫升,用磷酸调pH至3.0。
流动相:缓冲液:乙腈=26:74.
样品:奥拉西坦粗品,1mg/ml.样品溶剂:流动相。

一包奥拉西坦粗品,平行称三个样。每个样重复进样两针。前四针,样品的色谱峰都正常。第五针和第六针,3.8min出现异常峰(峰高380mv,空白此处位置也有峰,峰高约2mv.)。主峰保留时间为7.2min.
请问各位,这个异常峰是怎么产生的呀?容量瓶污染?
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看一个人,我总是在想,他曾经是一个怎样可爱善良的小孩儿。。。。
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

找PPT 素材ing,看到了就挖个坟好了。

就给出信息提出建议:

第三份平行样出现问题,故怀疑污染的思路OK, 优先排查,或者接着使用第一份、二份样品进行佐证亦可。

若不是污染——峰依旧,

情况1, 持续存在,后续都存在此峰,一般此峰会比展宽,则为未洗脱物。

情况2, 间接存在,则为样品污染的可能较高,从样品的取样到进样一一排查。
不要寻找借口
2楼2018-03-14 11:36:42
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