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寒风紫竹

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】苯胺的重氮

苯胺的重氮化怎么做 ?有知道的告知下

做的过程中为什么有黑色的东西出现

[ Last edited by zhjf on 2009-1-7 at 16:43 ]
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南局幽魂

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
寒风紫竹(金币+1):谢谢参与
nealu(金币+1,VIP+0):谢谢参于交流。
寒风紫竹(金币+1,VIP+0):xiexie 5-7 13:06
引用回帖:
Originally posted by 寒风紫竹 at 2009-1-7 12:26:
苯胺的重氮化怎么做 ?有知道的告知下

做的过程中为什么有黑色的东西出现

黑色的东西很有可能是偶联反应的产物(苯重氮盐与苯胺自身偶合或与苯酚偶合的产物),把苯胺溶解在盐酸里,然后逐滴加到稍过量的亚硝酸钠溶液里,未反应的亚硝酸用尿素除去。
2楼2009-01-07 16:00:09
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mmttaa

银虫 (小有名气)


寒风紫竹(金币+1):谢谢参与
一般是将苯胺溶于盐酸中,冷却到0-5度,然后滴加20%的亚硝酸钠溶液,搅拌1小时即可
3楼2009-01-07 16:34:20
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mmttaa

银虫 (小有名气)


寒风紫竹(金币+1,VIP+0):xiexie
也有苯胺向亚硝酸钠中加的,控制好温度,危险
4楼2009-01-07 16:36:13
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sutsai

银虫 (初入文坛)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!欢迎常来精化版!
Aniline ????????????????BismarkBrown?????????????????????K?????y?????????????HCl?{??PH????NaNO2?K???KI????z?y?????С?r?????????????
5楼2009-01-07 20:27:02
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!
把温度控制低一点,NaNO2浓度稀点,搅拌快点。 终点控制相当的重要,NaNO2要稍过量点。
颜色发黑,可能是苯胺被氧化的。一般肯定会有的,溶解好的苯胺,放置一会就有颜色了,再加上重氮盐与苯胺欧联,颜色肯定深。 用活性碳脱色就清了,但是如果NaNO2刚才不过量,马上还会变黑的。
6楼2009-01-08 01:25:59
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ycgz198733

金虫 (初入文坛)


寒风紫竹(金币+1):xiexie 1-23 16:57
温度要控制在-2度以下,加入冰一次要足量,加酸量要够,亚钠加入速度要快,且要微过量
7楼2009-01-08 09:08:30
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知

我做过,要就联系我.我手搞还在呵呵
我自横刀向天笑,笑完之后去睡觉!
8楼2009-01-08 16:21:47
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xqj666666

铁杆木虫 (小有名气)

苯胺做重氮化时如果出现黑色的东西一定是偶合,如果用常规方法做重氮化,会有大量的偶氮化合物生成,可以参照3楼的做法试试,可能效果会好些
9楼2009-05-01 02:32:11
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黄泥巴

木虫 (正式写手)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):xiexie参与!欢迎常来精化版 5-2 19:44
苯胺的重氮化:
将苯胺加入0度的盐酸里,滴加亚硝酸纳水溶液,就OK了。出现黑色是因为,亚硝酸滴加过快,或者亚硝酸过量,等原因,楼主是做什么用的 。
回答完毕

[ Last edited by 黄泥巴 on 2009-5-2 at 19:02 ]
成功青睐于有危机感的人。
10楼2009-05-02 18:58:49
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