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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】苯胺的重氮
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fangrongli

木虫 (正式写手)

攻城狮
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 5-8 07:53
黑色一般的是一些重氮盐和苯胺的偶合而成或者是直接生成了其他的化合副产物。
解决办法:一般是控制好反应的温度并且尽可能的低温，且在投料的时候应该尽可能的准确，还有要把保温的时间把关好！总之重氮化反应的各个环节都是极其地严谨，希望对您有所帮助……因为我刚刚做过重氮化实验~~~^_^^_^
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nopainsnogains*^_^*……
11楼2009-05-07 23:02:10
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mazaifeng

银虫 (小有名气)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，鼓励新虫 5-14 18:40
你可以先把水和盐酸加好，在加冰降温至10度左右，加苯胺即可，再降温至你的工艺温度，慢速加入亚硝酸钠溶液（稀释至30~40%），时间约30分钟。
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12楼2009-05-14 17:23:22
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noknow

金虫 (小有名气)
★
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楼主的重氮盐色黑应该是亚硝酸钠溶液配的浓了，一般20%较好，浓了还容易起块。
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13楼2009-06-19 16:57:49
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114557603

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
重氮化,一般是用盐酸,硫酸,也有用HBr,至于注意的我想说的是用HBF4的,因为这个做出来的重氮盐是固体,可以拿出来干燥的,没有危险,这是和其他的不同点,所以这里最关键的除了一般的重氮化的注意事项外,最主要的是是要搅拌要好,而且最后的重氮盐要用乙醇洗带水,这样容易干
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合成,爱情!合成爱情!
14楼2009-06-20 09:26:07
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madingfu

新虫 (初入文坛)
黑色的东西应该是偶氮盐跟苯胺的耦合物
以前见过一篇文献用NaHSO4 甲醛 保护氨基做成盐 然后做重氮化的时候就不会有耦合的产物了 但是我没有做成功
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15楼2009-07-03 14:40:57
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回眸一笑

金虫 (小有名气)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 8-17 17:56
把温度控制低一点，NaNO2浓度稀点，搅拌快点。 终点控制相当的重要，NaNO2要稍过量点。
颜色发黑，可能是苯胺被氧化的。一般肯定会有的，溶解好的苯胺，放置一会就有颜色了，再加上重氮盐与苯胺欧联，颜色肯定深。 用活性碳脱色就清了，但是如果NaNO2刚才不过量，马上还会变黑的。
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16楼2009-08-17 14:59:36
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jiaxiang9782

银虫 (正式写手)
★
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将苯胺溶于盐酸中，冷却到0-5度，然后滴加20%的亚硝酸钠溶液，注意保持温度
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17楼2009-08-26 08:51:55
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Assr

木虫 (小有名气)

有相应的文献可以参考

★ ★
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white2004(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-28 14:28
(1) 苯胺 10mmol + 水 50ml + 浓HCl 2.5ml，加热搅拌至溶解、澄清，冷却至0-5℃

(2) 冰浴中保持温度，加NaNO2 0.966g，混合物冰浴中搅拌30min

PS：芳香伯胺与亚硝酸在低温和酸性条件下发生重氮化反应，产物重氮盐不稳定，遇热分解成为酚与氮气。

亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解。
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18楼2009-08-28 13:24:31
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hg31415

至尊木虫 (著名写手)

我做过“N,N-二甲基对苯二胺的重氮化”，只是中间体

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做过“N,N-二甲基对苯二胺的重氮化”，只是中间体，然后成盐，跟亚硫酸钠继续反应，都是在0-5度进行的，和二楼楼主做法差不多。over
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求志同道合的好友一起走
19楼2009-09-12 11:14:26
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