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求助,海参皂苷的粗提取
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我正在做海参粗皂苷的提取,不需要提纯,只是简单的测一下含量就行,查了很多文献,我总结了一个步骤,但实际操作起来发现有很多细节不知道怎么处理,希望各位大神指点一下,谢谢 称海参粉末2g左右于锥形瓶里;加60%的乙醇25ml;75℃水浴震荡3次,每次1h;合并提取液(问题一:因为考虑到我的样品很多,不想用回流提取,不知道这样提取行不行)(问题二:收集提取液你们是怎么做的,用定量滤纸过滤吗) 50℃减压旋转蒸干;溶于25ml水中(问题三:蒸干后,有一些黄色的物质贴在鸡心瓶上,是怎么溶下来的,超声吗) 用等体积的水饱和的正丁醇溶液萃取三次,合并正丁醇部分;50℃减压旋转蒸干; 60%甲醇定容至25ml 标准品制备:称齐墩果酸10mg,甲醇定容至50ml;取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ml于试管中;60度水浴挥干;加5%香草醛冰醋酸0.2ml;高氯酸0.8ml摇匀;60度水浴15min,冰水冷却;加冰醋酸5ml,摇匀,放置10min,546nm比色 问题四:定容好的样品溶液,要取多少于试管中进行挥干啊 问题五:配好的齐墩果酸标准溶液可以放置多长时间 以上是我遇到的一些问题,希望各位不吝赐教,如果有更简单的方法,麻烦告知一下,因为我要测100多份海参样品的粗皂苷含量,谢谢 |
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