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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相鬼峰问题请教
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)

[求助] 液相鬼峰问题请教已有7人参与

请教大家个问题，流动相是三氟乙酸水溶液，乙腈，梯度洗脱，主峰前面有两个包，影响主峰积分，调整梯度及更换色谱柱，这两个包都跟着主峰，不能分开，空白溶剂及走空针也都有这两个峰，大家有遇到过这种情况吗？怎么解决的呢？
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1楼2017-05-04 08:59:39
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sandy1233 at 2017-05-07 11:42:49
1.从提的梯度看，目前的梯度变化过于剧烈，可调缓梯度
2.也有可能是三氟乙酸试剂纯度问题，可考虑更换纯度更高的试剂

调缓梯度，这个包跟着主峰走，不加三氟乙酸也有这个峰，乙腈用默克和霍尼韦尔都有
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13楼2017-05-09 11:01:09
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
提供的信息有点少，检测波长多少？鬼峰的位置在多少分钟？是不是梯度变化造成的?建议：首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能，彻底冲洗系统和色谱柱，如果波长低的话，换超纯水、换试剂重新配置流动相；如果是梯度造成的，适当调整梯度；如果还是干扰的话，建议换其他流动相。
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2楼2017-05-04 09:20:45
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sunnyhappy110

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-05-04 09:20:45
提供的信息有点少，检测波长多少？鬼峰的位置在多少分钟？是不是梯度变化造成的?建议：首先先排除一下流动相、色谱系统和色谱柱污染的可能，彻底冲洗系统和色谱柱，如果波长低的话，换超纯水、换试剂重新配置流动相 ...

波长235nm，在14分钟了，调缓梯度也是有，跟着主峰，换其他的色谱柱，也是跟着主峰的，色谱柱都冲过了，系统的话检测其他的样品没有发现这个问题，水用的是屈臣氏的
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3楼2017-05-04 09:54:47
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TLC检测

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果说进空针都有这个峰的话，应该是流动相或者针的问题，建议你换水试试，试试哇哈哈或者其他的水。
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终于找到组织了
4楼2017-05-04 10:07:11
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