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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 小白请教GPC保留时间延长问题
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coronachan

新虫 (初入文坛)

[求助] 小白请教GPC保留时间延长问题 已有1人参与

本人在使用GPC的一年时间里，发现高分子出峰时间延长。原来用标准曲线计算出7万左右的乙丙共聚物，现在用同一曲线计算只能得到9000多，因为保留时间至少增加了1min。今天进了一个5万的窄分布标样，按照同样的计算方法，出来的结果是7000多，差得太大了。测试参数没有改变过，色谱柱曾经污染过一段时间，峰拖尾严重，后来修好了。
请问这种问题的原因是什么？应该如何解决？
如果问题无法解决，通过标样换算能否得到近似的分子量结果？

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1楼 2017-04-25 01:37:44
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
coronachan(费姚永芬代发): 金币+15 2017-05-02 08:54:32
从你的描述来看，应该是色谱柱柱效下降了。重新用标准品做校正曲线，看看是否恢复，如果不行就得换色谱柱

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2楼2017-04-25 05:48:53
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一品哥哥
:-O

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3楼2017-04-25 05:58:50
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chaodanming

木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★
coronachan(费姚永芬代发): 金币+5 2017-05-02 08:54:40
用一段时间后，重新用标样标定

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You'll never walk alone!
4楼2017-04-25 06:00:24
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coronachan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-04-25 05:48:53
从你的描述来看，应该是色谱柱柱效下降了。重新用标准品做校正曲线，看看是否恢复，如果不行就得换色谱柱

谢谢您的解答。我百度了一下柱效下降的表现，大多数是保留时间缩短。为什么延长的原因也是柱效下降呢？
我用的GPC 是Waters 的，THF 溶剂相，流动相流速是1ml/min ，进样体积150微升，采集时间是33min 。正常情况下，溶剂峰在31min就可以出来。昨天做了9个样品，从第6个样品开始，溶剂峰在33min之内都出不来，导致接下来进下一次样时，刚开始还有没跑完的溶剂峰。而且，出的所有峰和之前正常时相比，都变宽了。请问这也是柱效下降的情况吗，还是因为以前的污染没有清除干净？

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5楼2017-04-25 12:14:45
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coronachan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-04-25 05:48:53
从你的描述来看，应该是色谱柱柱效下降了。重新用标准品做校正曲线，看看是否恢复，如果不行就得换色谱柱

对了，还有一个情况，就是最近发现进样阀漏液，进样时有流动相溢出往外滴，并且跑柱子过程中偶尔也会有漏液现象。请问谱图异常是不是和进样阀这个问题也有关系？

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6楼2017-04-25 12:17:33
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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7楼2017-04-25 18:58:19
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

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coronachan
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8楼2017-04-25 18:59:38
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coronachan

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-04-25 18:59:38
从你的情况看，如果示差都能看到拖尾，那么色谱柱的吸附极为严重！你们应该配个光散射检测器监测样品，防止吸附
...

好的好的，非常感谢！

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9楼2017-04-26 12:48:53
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