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小白请教GPC保留时间延长问题 已有1人参与
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本人在使用GPC的一年时间里，发现高分子出峰时间延长。原来用标准曲线计算出7万左右的乙丙共聚物，现在用同一曲线计算只能得到9000多，因为保留时间至少增加了1min。今天进了一个5万的窄分布标样，按照同样的计算方法，出来的结果是7000多，差得太大了。测试参数没有改变过，色谱柱曾经污染过一段时间，峰拖尾严重，后来修好了。 请问这种问题的原因是什么？应该如何解决？ 如果问题无法解决，通过标样换算能否得到近似的分子量结果？ 发自小木虫IOS客户端 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
coronachan(费姚永芬代发): 金币+15 2017-05-02 08:54:32
感谢参与，应助指数 +1
coronachan(费姚永芬代发): 金币+15 2017-05-02 08:54:32
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从你的描述来看，应该是色谱柱柱效下降了。重新用标准品做校正曲线，看看是否恢复，如果不行就得换色谱柱 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2017-04-25 05:48:53
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:-O 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-04-25 05:58:50
chaodanming
木虫 (职业作家)
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4楼2017-04-25 06:00:24
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谢谢您的解答。我百度了一下柱效下降的表现，大多数是保留时间缩短。为什么延长的原因也是柱效下降呢？ 我用的GPC 是Waters 的，THF 溶剂相，流动相流速是1ml/min ，进样体积150微升，采集时间是33min 。正常情况下，溶剂峰在31min就可以出来。昨天做了9个样品，从第6个样品开始，溶剂峰在33min之内都出不来，导致接下来进下一次样时，刚开始还有没跑完的溶剂峰。而且，出的所有峰和之前正常时相比，都变宽了。请问这也是柱效下降的情况吗，还是因为以前的污染没有清除干净？ 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2017-04-25 12:14:45
6楼2017-04-25 12:17:33
7楼2017-04-25 18:58:19
coronachan8楼2017-04-25 18:59:38
9楼2017-04-26 12:48:53