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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】有关stober法二氧化硅包覆的核壳结构疑问
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uuuu9989

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关stober法二氧化硅包覆的核壳结构疑问

我做的是用TEOS水解包覆在微米级的颗粒上,是将氨水滴入酒精/TEOS/水中好呢,还是将TEOS滴入酒精/氨/水中好呢??是一次性加入好还是逐滴加入好???还有温度对这个的影响是不是不大啊???还是反应时间要很长吗?

[ Last edited by uuuu9989 on 2009-1-6 at 20:20 ]
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金棒外包SiO2

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1楼 2009-01-05 14:58:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

allenchem

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
memser(金币+4,VIP+0):感谢热心帮助，欢迎常来微纳版！ 3-4 17:32
你好 我也做过SiO2的包覆
对于粒子在stober体系中的包覆，首先要解决的问题是种子胶体稳定性的问题
1 如果你的粒子是带负电的，与硅酸水解后产物同种电荷，这样硅酸寡聚物的包覆不会影响种子的稳定性，可以稳定的进行包覆。
这种情况下可以将种子/乙醇/氨水/水混好，然后加TEOS反应就可以了。

2 如果你的粒子是带正电的，情况就比较复杂了。
我的解决方法是利用预水解法。即先加TEOS，当体系中有一定量的TEOS水解产物的时候，再加种子。这样种子表面电位会瞬间翻转。

顺序是： 乙醇，水，氨水，TEOS。。。反应一段时间。。。加种子。


3 至于TEOS滴加还是一次性加，要看你要张硅层厚度。如果不是很厚，即TEOS要求量不是很大则一次性加就可以。如果要长很厚的壳层，如果一次性加入很大量的TEOS，可能会发生自成核现象（正如前面有虫友提到）。这样就要考虑分次滴加。

4 温度问题。
温度对stober反应的影响，表现在加速TEOS的水解和缩合速率。如果研究理论，则温度很重要。如果是材料制备，温度只要控制在一定范围内就可以了，来保持数据的平行性。

我就知道这么多了，希望对你有帮助。
在做理论研究
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13楼2009-02-21 12:07:20
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★
uuuu9989(金币+1,VIP+0):积极回复本贴
当然是一次性加入，一般室温的都够了
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2楼2009-01-05 20:22:20
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uuuu9989

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-1-5 20:22:
当然是一次性加入，一般室温的都够了

能否说得再具体点.为什么一次性加入好呢.我对这块实在很迷茫,因为看过一些文献,有些是一次性加入的,也有逐滴加入的...

[ Last edited by uuuu9989 on 2009-1-6 at 20:15 ]
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3楼2009-01-05 20:59:04
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uuuu9989

铁虫 (初入文坛)
怎么都没太有回答呢..应该有很多人做这个的啊...
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4楼2009-01-06 20:18:38
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fahrenheit282

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
memser(金币+3,VIP+0):3X
uuuu9989(金币+2,VIP+0):thank you
氨水最后加吧，可能是由于如果氨水先加，那么水解剧烈，独立成核的概率会比较大。
可以看一下这篇Journal of Colloid and Interface Science 264 (2003) 385–390

[ Last edited by fahrenheit282 on 2009-1-7 at 10:13 ]
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5楼2009-01-07 09:46:37
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我想我是海271

木虫 (小有名气)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助！请勿重复发帖^_^
uuuu9989(金币+1,VIP+0):谢谢
看你的颗粒对PH值是不是很敏感，我的颗粒对PH值敏感，一次性加PH值会太大，影响体系的
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6楼2009-01-07 20:32:15
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我想我是海271

木虫 (小有名气)
★
memser(金币+1,VIP+0):3X！
看你的颗粒对PH值是不是很敏感，我的颗粒对PH值敏感，一次性加PH值会太大，影响体系的
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7楼2009-01-07 20:38:50
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南方嘉木896

铁杆木虫 (著名写手)
俺也正有这个困惑，谢谢先
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UseYour Head-I Did! Albert Einstein
8楼2009-01-08 04:29:23
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chenfire

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by fahrenheit282 at 2009-1-7 09:46:
氨水最后加吧，可能是由于如果氨水先加，那么水解剧烈，独立成核的概率会比较大。
可以看一下这篇Journal of Colloid and Interface Science 264 (2003) 385–390

[ Last edited by fahrenheit282 on 2009-1 ...

这文章不错，非常有指导意义
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远
9楼2009-01-08 11:31:32
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smallpotatoq

银虫 (小有名气)
★ ★
memser(金币+2,VIP+0):感谢提供信息
引用回帖:
Originally posted by fahrenheit282 at 2009-1-7 09:46:
氨水最后加吧，可能是由于如果氨水先加，那么水解剧烈，独立成核的概率会比较大。
可以看一下这篇Journal of Colloid and Interface Science 264 (2003) 385–390

[ Last edited by fahrenheit282 on 2009-1 ...

这个反应的时间大概要多少时间，我曾经做8h，但TEM上看都团在一起了
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10楼2009-01-08 12:05:25
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