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路上的梦想

新虫 (小有名气)

[求助] 关于 掺杂TiO2改性的问题,都3个月了,一直无法解决。 已有1人参与

现在在进行TiO2粉体掺杂改性的研究,掺杂N,提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了,很多人都做过,但是不知道为什么我总是掺杂不成功,已经试验了又3个月了。

实验条件:
N源:尿素;
水:超纯水 nanowater;
合成方法:sol-gel法;

合成过程:A液:8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇;??
? ?? ?? ? B液:8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸
? ?? ?? ? A液逐滴加入B液,伴随剧烈搅拌,搅拌12小时,80度干燥,最后400度煅烧4小时。
? ?? ?? ? 一定比例的掺杂N溶解在B液中的水中。
? ?? ???现在的问题是,如果不掺杂任何离子,纯粹制备纯TiO2,制备出来的效果挺好,在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%,但是一掺杂N,则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样,去除率基本小于3%,很低。
思考可能的问题:
? ? 1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题,用的是国外一家公司专门的光反应器,好几万买的,测了下光谱,基本和太阳光谱一样,又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。
? ? 2). N源问题。怀疑是不是药品有问题,换了其他公司的同样药品,也不行。看来不是药品的问题;
? ? 3). 合成方法问题:觉得是不是合成有问题,但是制备出来的纯TiO2效果也很好,一旦掺杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法,比如换用乙醇,以及其他的不同药剂摩尔比例,但是依据如此,纯TiO2很好,掺杂不行。
? ? 4)参杂浓度问题:N的比例是0.5 (和Ti摩尔比),这个都是好多文献上得出来的优化比例,而且我也尝试用了更低的摩尔比例,让浓度低一些,依旧是去除率很低(小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了)。
求大神指点,必有金币重谢。。。。

@kinkilyou 发自小木虫Android客户端
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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看来你是刚入手光催化,有些东西是要摸索的,例如高铁一样,啥也不愿意学,直接回来就是350km/h,会撞车的!
在你的研究中,你可以考虑以下几个问题:
(1)两个催化剂,即掺杂和未掺杂的可以做一下固体紫外-可见吸收光谱,看看N掺杂了没有,有没有促进可见光的吸收!也可以看看红外,这些表征都比较简单便宜,要是土豪可以试试XPS;这些表征看似无用,但对于你的实验和理解是有好处的;
(2)换一个污染物试试,有些改进方法并不是对所有的污染物都有促进,可以试试其它的,如RhB等,不要全部相信文献,无论中英文,因为其中的实验细节别人不会说的!
(3)在这个实验中,凝胶法中酸的作用很重要,pH值是否合适呢?
15楼2017-04-27 08:56:48
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匿名

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2楼2017-04-23 18:16:54
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lxg133298

荣誉版主 (文学泰斗)

Stay Hungry. Stay Foolish.

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

你问这么多问题?想让别人给你一一回答?什么是独立科研的能力?你为什么不自己去思考里面可能存在的问题?什么事情都问别人,那你搞科研就是个操作工而已!

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四时院中竹叶缘,三更梦里墨书香,几度浮生度日暮,一溪烟月枕中藏,雨解情思风锁门,雾迷书亭幻入真。
4楼2017-04-23 19:10:40
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匿名

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3楼2017-04-23 18:23:43
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路上的梦想

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 追风神腿 at 2017-04-23 18:16:54
对于掺杂,大部分情况下光催化活性都是下降的,而文献上面报道的都是提升的

但我掺杂以后基本上完全就没了催化活性,请问是不是少加了什么物质,或是什么条件不太对呢?

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5楼2017-04-24 08:48:23
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路上的梦想

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lxg133298 at 2017-04-23 19:10:40
你问这么多问题?想让别人给你一一回答?什么是独立科研的能力?你为什么不自己去思考里面可能存在的问题?什么事情都问别人,那你搞科研就是个操作工而已!

我就是现在不知道哪有问题,不知您是否看出我实验缺少了什么物质或是什么条件不对?刚刚研究催化剂,不太懂,请指点?万分感谢。。。

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6楼2017-04-24 08:51:03
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夏槿c

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

7楼2017-04-24 23:40:46
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feng5800

至尊木虫 (文坛精英)

中央宣传部部长

氮掺杂二氧化钛的文献很多吧

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宠辱不惊,闲看庭前花开花落;去留无意,漫随天外云卷云舒。
8楼2017-04-25 06:34:09
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9楼2017-04-25 06:59:34
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路上的梦想

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 夏槿c at 2017-04-24 23:40:46
溶胶凝胶法合成过程中需要沉化一段时间,进行聚合,再干燥,你可以试试

我们也沉淀了,成凝胶了都,然后才干燥的

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10楼2017-04-25 16:00:34
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