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路上的梦想

新虫 (小有名气)

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虫号: 3754243
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专业: 化学工程及工业化学

[求助] 关于掺杂TiO2改性的问题，都3个月了，一直无法解决。已有1人参与

现在在进行TiO2粉体掺杂改性的研究，掺杂N，提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了，很多人都做过，但是不知道为什么我总是掺杂不成功，已经试验了又3个月了。

实验条件：
N源：尿素；
水：超纯水 nanowater;
合成方法：sol-gel法；

合成过程：A液：8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇；??
? ?? ?? ? B液：8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸
? ?? ?? ? A液逐滴加入B液，伴随剧烈搅拌，搅拌12小时，80度干燥，最后400度煅烧4小时。
? ?? ?? ? 一定比例的掺杂N溶解在B液中的水中。
? ?? ???现在的问题是，如果不掺杂任何离子，纯粹制备纯TiO2，制备出来的效果挺好，在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%，但是一掺杂N，则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样，去除率基本小于3%，很低。
思考可能的问题：
? ? 1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题，用的是国外一家公司专门的光反应器，好几万买的，测了下光谱，基本和太阳光谱一样，又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。
? ? 2). N源问题。怀疑是不是药品有问题，换了其他公司的同样药品，也不行。看来不是药品的问题；
? ? 3). 合成方法问题：觉得是不是合成有问题，但是制备出来的纯TiO2效果也很好，一旦掺杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法，比如换用乙醇，以及其他的不同药剂摩尔比例，但是依据如此，纯TiO2很好，掺杂不行。
? ? 4）参杂浓度问题：N的比例是0.5 （和Ti摩尔比），这个都是好多文献上得出来的优化比例，而且我也尝试用了更低的摩尔比例，让浓度低一些，依旧是去除率很低（小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了）。
求大神指点，必有金币重谢。。。。

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1楼 2017-04-23 17:43:30

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chenliang1982

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 催化化学

【答案】应助回帖

看来你是刚入手光催化，有些东西是要摸索的，例如高铁一样，啥也不愿意学，直接回来就是350km/h，会撞车的！
在你的研究中，你可以考虑以下几个问题：
（1）两个催化剂，即掺杂和未掺杂的可以做一下固体紫外-可见吸收光谱，看看N掺杂了没有，有没有促进可见光的吸收！也可以看看红外，这些表征都比较简单便宜，要是土豪可以试试XPS；这些表征看似无用，但对于你的实验和理解是有好处的；
（2）换一个污染物试试，有些改进方法并不是对所有的污染物都有促进，可以试试其它的，如RhB等，不要全部相信文献，无论中英文，因为其中的实验细节别人不会说的！
（3）在这个实验中，凝胶法中酸的作用很重要，pH值是否合适呢？