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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 油酸铁热分解之后该怎么纯化去除油酸得到固体粉末呢？
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1464565388

银虫 (小有名气)

[求助] 油酸铁热分解之后该怎么纯化去除油酸得到固体粉末呢？ 已有3人参与

各位虫友好，我现在有个问题需要跟大家求助一下。

我按照Hyeon的Nature Materials上的文献合成四氧化三铁纳米粒子，即在十八烯、油酸体系中合成的磁性纳米粒子。合成后用乙醇沉降，然后离心、烘干处理，但是后处理后得到的并不是固体粉末，而是黑色油状固体（呈蜡状）。以下是我后处理的具体过程：
冷却到室温以后加入乙醇沉淀纳米粒子，然后4000转离心5min；然后用正己烷分散开，再加入无水乙醇再离心，重复操作三遍，然后放入到真空干燥烘箱中70℃干燥，但是烘了两三天了却依然得不到固体粉末，而是黑色油状固体（呈蜡状）。测试XRD噪音很强，红外光谱也显示很强的油酸信号，确定是油酸没有洗干净。

想问一下后处理过程有问题吗？该怎么样才能洗干净呢？
另外，我想用管式炉煅烧一下，去除油酸，但是又担心会影响四氧化三铁的晶型和磁性，各位虫友认为这种方法可行吗？
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1楼 2017-04-23 11:01:13
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1464565388 at 2017-04-24 09:17:06
您好，非常感谢您的回帖！

我在后处理过程中，先按照4000转5min离心，重复三遍的方法，没有得到粉末样品；然后又尝试4000转5min，重复七八次的样子，干燥后还是油乎乎的；后来还尝试了12000转10min，重复三次， ...

尽量先用乙醇或乙醚之类的溶剂清洗，先不要加环己烷。最好不用煅烧的方法。就怕如此会引入了其他意想不到的问题。
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4楼2017-04-24 09:57:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
油酸易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中，不溶于水。因此，要除去油酸那就只有多用乙醇或乙醚清洗几次了。另外，感觉煅烧的方法似有些不妥。若在空气中煅烧，恐怕里面的一些二价亚铁离子都会氧化成三价的铁离子，影响磁性；但若在氢气或真空中煅烧，又会有残碳遗留在试样中。
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2楼2017-04-23 17:22:16
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1464565388

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-04-23 17:22:16
油酸易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中，不溶于水。因此，要除去油酸那就只有多用乙醇或乙醚清洗几次了。另外，感觉煅烧的方法似有些不妥。若在空气中煅烧，恐怕里面的一些二价亚铁离子都会氧化成三价的铁离子，影 ...

您好，非常感谢您的回帖！

我在后处理过程中，先按照4000转5min离心，重复三遍的方法，没有得到粉末样品；然后又尝试4000转5min，重复七八次的样子，干燥后还是油乎乎的；后来还尝试了12000转10min，重复三次，还是没有得到粉末样品。所以才想到用煅烧的方法，我想要在氮气氛围下煅烧，这时候如果还有残炭在样品中，能否通过洗涤沉降干燥或者磁分离的方法得到干净的四氧化三铁粉末？
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3楼2017-04-24 09:17:06
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紫伊恋栈

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

离心收集后，用甲苯和乙醇的混合物（1；2）洗涤三次就好了。
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5楼2017-08-31 11:03:10
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