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1464565388银虫 (小有名气)
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[求助]
油酸铁热分解之后该怎么纯化去除油酸得到固体粉末呢？ 已有3人参与
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各位虫友好，我现在有个问题需要跟大家求助一下。 我按照Hyeon的Nature Materials上的文献合成四氧化三铁纳米粒子，即在十八烯、油酸体系中合成的磁性纳米粒子。合成后用乙醇沉降，然后离心、烘干处理，但是后处理后得到的并不是固体粉末，而是黑色油状固体（呈蜡状）。以下是我后处理的具体过程： 冷却到室温以后加入乙醇沉淀纳米粒子，然后4000转离心5min；然后用正己烷分散开，再加入无水乙醇再离心，重复操作三遍，然后放入到真空干燥烘箱中70℃干燥，但是烘了两三天了却依然得不到固体粉末，而是黑色油状固体（呈蜡状）。测试XRD噪音很强，红外光谱也显示很强的油酸信号，确定是油酸没有洗干净。 想问一下后处理过程有问题吗？该怎么样才能洗干净呢？ 另外，我想用管式炉煅烧一下，去除油酸，但是又担心会影响四氧化三铁的晶型和磁性，各位虫友认为这种方法可行吗？ |
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