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suqinlu1983

木虫 (小有名气)

[交流] 如何除去有机溶剂残留

我一产品,析晶出来的固体比较细小,在成品干燥的时候乙酸乙酯有机残留的量总是无法达到0.5%的限度,有哪位大侠遇到过我相似的问题,最后是如何解决的,在此用30个金币答谢!!!!!
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guowf_2012

银虫 (初入文坛)

★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):xiexie
我的建议两个:
一、如果从解决问题角度出发。楼主不要过多考虑各种限制。先把问题解决了,不管你用什么手段,先看效果,再来考虑可行性。
二、如果在你的限制范围内,我想可以从两个方面采取措施会有一些效果。1、入烘之前,确保你的溶剂残留最小。措施很多比如,离心时间延长,用其他相应低沸点的溶媒冲洗等等。2、由于你是粉末物质,烘干程序不能升温太快,应该采取逐级升温的方式可以减少成团裹挟溶媒。3、你说由于设备限制,不能烘薄。我的观点是你减少批烘入量先试出效果再说把。其他暂时没想到。
钱够用就行,那是穷人才说的!
29楼2009-01-07 13:56:16
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
建议:延长抽滤时间、改为真空干燥、样品干燥铺的薄些、多次翻粉等
2楼2009-01-05 08:50:28
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)

补充:
       我当前使用的干燥方式就是真空干燥。由于设备的限制无法把样品铺薄,干燥时都一直搅拌的,且设备的搅拌桨也是加热的。在小试上前一个小时就已经抽掉了80%的乙酸乙酯,在之后的23小时内只抽掉了20%,我估计是因为固体太细容易成团的缘故
3楼2009-01-05 09:03:18
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jianf_he

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
真空度不够吧,加级罗茨泵试试
4楼2009-01-05 09:35:55
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