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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 如何除去有机溶剂残留
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)

[交流] 如何除去有机溶剂残留

我一产品，析晶出来的固体比较细小，在成品干燥的时候乙酸乙酯有机残留的量总是无法达到0.5%的限度，有哪位大侠遇到过我相似的问题，最后是如何解决的，在此用30个金币答谢！！！！！
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1楼 2009-01-05 08:20:32
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
建议：延长抽滤时间、改为真空干燥、样品干燥铺的薄些、多次翻粉等
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2楼2009-01-05 08:50:28
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)
补充：
       我当前使用的干燥方式就是真空干燥。由于设备的限制无法把样品铺薄，干燥时都一直搅拌的，且设备的搅拌桨也是加热的。在小试上前一个小时就已经抽掉了80%的乙酸乙酯，在之后的23小时内只抽掉了20%，我估计是因为固体太细容易成团的缘故
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3楼2009-01-05 09:03:18
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jianf_he

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
真空度不够吧,加级罗茨泵试试
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4楼2009-01-05 09:35:55
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)
补充：
      我50度干燥，此温度下乙酸乙酯的蒸汽压为38Kpa,我的真空度达到-0.1Mpa
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5楼2009-01-05 10:55:39
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网乐

木虫 (正式写手)
★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
你说说物料的形状，是否吸潮，我应该能解决。
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6楼2009-01-05 11:37:43
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网乐

木虫 (正式写手)
你在那个省，最好给我一点样品。我是东药制药总厂研究院的。
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7楼2009-01-05 11:42:48
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)
补充：
       因为晶体比较细小，形态类似于无定型粉末，估计是聚集的原因，物料较易吸潮，可能聚集后把溶剂包在内部
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8楼2009-01-05 11:51:15
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mosikaling

铁杆木虫 (文坛精英)

墨斯卡灵只是一个传说
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
suqinlu1983(金币+2,VIP+0):谢谢
suqinlu1983(金币+5,VIP+0):谢谢
这种问题我遇到很多，以前我做的很多东西都要求溶媒残余不超过100ppm。
你的样品是否是溶剂包夹？
是否能用别的溶剂替代？是测有机溶剂残留还是测乙酸乙酯残留？
干燥时可否用旋转蒸发仪？不过前期起球要微粉。
是否考虑改变结晶方式?粒度怎样？建议做个粒度分析
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亦真亦幻 我手写我心 爱是一种习惯 我只是一个传说
9楼2009-01-05 14:03:41
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suqinlu1983

木虫 (小有名气)
补充：
      推测过溶剂包夹的情况，但是因为技术条件的原因无法确证；
      因为已经向国家申报生产批文了，所以改变溶剂已不大可行；
      有机溶剂残留也就是乙酸乙酯残留，因为最后精制时用到了乙酸乙酯；
      因为已经到批量生产的规模，所以已不用旋转蒸发仪；
      考虑过改变结晶方式，可能由于溶剂本身的原因，析出的晶型就是当前的情况，除非改变溶剂
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10楼2009-01-05 14:17:33
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