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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相问题帮忙
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断尘风

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相问题帮忙 已有2人参与

waters液相色谱现在做苯甲酸盲样，系统压力什么的都正常，不管怎么做标准曲线都不成线性，而且用曲线上的点定量同一个样品，样品含量差别特别大，出峰时间也不一样，问下是什么原因啊？？？紧急！

@wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-04-19 12:16:47
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你检查下定量环和进样针是不是有哪里漏液？
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2楼2017-04-19 14:54:06
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断尘风

新虫 (初入文坛)
大批量做物料的时候有些样品瓶瓶盖上有残留液，有时候有有时候没有，我不确定是不是进样针哪块有问题？

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3楼2017-04-19 15:37:15
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百事可乐

新虫 (小有名气)
您好，请问您用液相对苯甲酸定量的问题解决了吗，希望向您请教一下！我们用的也是沃特世液相，一直在尝试对苯甲酸类的定量。简单跑会拖尾，用碱调成碱性后峰形变正，但是保留时间又不一致；尝试对苯甲酸衍生化，用气相跑也没有跑出。希望向您请教一下！
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4楼2018-09-03 14:55:16
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 百事可乐 at 2018-09-03 14:55:16
您好，请问您用液相对苯甲酸定量的问题解决了吗，希望向您请教一下！我们用的也是沃特世液相，一直在尝试对苯甲酸类的定量。简单跑会拖尾，用碱调成碱性后峰形变正，但是保留时间又不一致；尝试对苯甲酸衍生化，用气 ...

苯甲酸显酸性，通常都在流动相中添加酸（强酸），常用磷酸或三氟乙酸。洗脱剂显碱性，时间长了柱子受不了。苯甲酸标准品衍生得到苯甲酸甲酯，在液相上分离效果很好，但是，样品（植物提取的供试液）衍生制备成甲酯，却难获得良好的产率。你可以试一试AQ柱
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5楼2018-09-03 17:41:50
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百事可乐

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-09-03 17:41:50
苯甲酸显酸性，通常都在流动相中添加酸（强酸），常用磷酸或三氟乙酸。洗脱剂显碱性，时间长了柱子受不了。苯甲酸标准品衍生得到苯甲酸甲酯，在液相上分离效果很好，但是，样品（植物提取的供试液）衍生制备成甲酯 ...

谢谢您的指导有查到用国标方法测苯甲酸的，想先试一下看看情况，谢谢您

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6楼2018-09-04 10:30:24
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 百事可乐 at 2018-09-04 10:30:24
谢谢您的指导有查到用国标方法测苯甲酸的，想先试一下看看情况，谢谢您
...

既然查到了方法，就应该在这里公布出来，让更多的人看到。也许能帮助别人
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7楼2018-09-04 17:16:00
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