应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做液相遇到一个问题？求教
241/3返回列表123下一页
查看: 2339  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

千秋水168

木虫 (正式写手)

[求助] 做液相遇到一个问题？求教 已有4人参与

最近做液相色谱遇到一个问题，采用的是waters 2695/2296 的仪器，色谱柱是waters C18 (4.6*250mm,5um)，由于在线过滤器刚刚更换，更换前也有这种情况，而且压力还高。更换后压力平衡正常，进样就不正常了如图谱附件：
色谱条件：流动相甲醇和水，具体如下：1   0 min 甲醇10%  ： 水90%  ; 2  15min   甲醇50%  ：水50%  ； 3   25min  甲醇80%  ： 水20%  ；
  4   30min  甲醇100%  ： 水0%  ；   5   40min 甲醇100%  ： 水 0% ；   6   42min   甲醇10%  ： 水90%  。

有没有知道是仪器哪里出了问题的？感激不尽，先谢谢了！！！

做液相遇到一个问题？求教
1.JPG


做液相遇到一个问题？求教-1
2.JPG


做液相遇到一个问题？求教-2
3.JPG


做液相遇到一个问题？求教-3
4.JPG@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星
回复此楼

» 猜你喜欢
最好的自己在远方
1楼 2017-04-19 10:51:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)
重点检查一下有无气泡，单向阀状态。试着不接柱子用异丙醇高流速冲洗每个通道。

发自小木虫Android客户端
赞一下(4人) 回复此楼
9楼2017-04-19 21:58:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夕缘

木虫 (著名写手)
多冲洗下仪器吧，压力太高，可能还是某些个方堵了

发自小木虫Android客户端
赞一下(3人) 回复此楼
开心过好每一天！
4楼2017-04-19 11:03:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsg299

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
装甲醇的瓶子位置怎么样？要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳，纯个人经验，曾经碰到类似情况。
赞一下(3人) 回复此楼
6楼2017-04-19 16:56:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spring-ing

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
8楼2017-04-19 21:57:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)
图谱是都是压力图
赞一下(1人) 回复此楼
最好的自己在远方
2楼2017-04-19 10:52:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不进样等度没问题，进样走梯度压力就跳了？比例阀有没有问题
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2017-04-20 09:30:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-04-20 09:30:25
不进样等度没问题，进样走梯度压力就跳了？比例阀有没有问题

不知道，等度没有问题，合50%的时候非常明显的波动，不进样平衡也能看出来

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
最好的自己在远方
14楼2017-04-20 16:20:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

榧多多

金虫 (小有名气)

加油
你可以换一个色谱柱看看，有没有这种情况，还有液相的灯怎么样，会不会能量不足？

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
哈哈哈
16楼2017-04-22 11:43:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

看看太阳光

新虫 (初入文坛)
我也遇到过这个情况，应该是有气泡吧，用异丙醇冲

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2017-04-22 20:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是单向阀出现了问题，建议清洗单向阀
赞一下(1人) 回复此楼
悲催的研发！
23楼2017-04-23 19:09:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)
进样为甲醇，进样量20ul
赞一下 回复此楼
最好的自己在远方
3楼2017-04-19 10:55:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力波动大，有可能是泵的问题
赞一下 回复此楼
5楼2017-04-19 16:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gsg299 at 2017-04-19 16:56:49
装甲醇的瓶子位置怎么样？要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳，纯个人经验，曾经碰到类似情况。

谢谢，这个在高出，一直走基线平衡很正常，走样品就这样了，开始时间波动较小，后来就这样大了
今天下午开机发现平衡也不是很理想了，有小波动10个psi，稍有异常
赞一下 回复此楼
最好的自己在远方
7楼2017-04-19 17:38:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

子不语001

新虫 (初入文坛)
问题解决了吗？怎么解决的，学习下

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2017-04-19 23:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 千秋水168 的主题更新
241/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 10:38 by VMDqgnlKimtZ
[基金申请] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 10:02 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:34 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:49 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:49 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 05:34 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:13 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:00 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +4 两三岁ss 2026-09-14 4/200 2026-09-14 20:29 by 班主任的同桌
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭