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千秋水168

木虫 (正式写手)

[求助] 做液相遇到一个问题?求教 已有4人参与

最近做液相色谱遇到一个问题,采用的是waters 2695/2296 的仪器,色谱柱是waters C18 (4.6*250mm,5um),由于在线过滤器刚刚更换,更换前也有这种情况,而且压力还高。更换后压力平衡正常,进样就不正常了如图谱附件:
色谱条件:流动相甲醇和水,具体如下:1   0 min 甲醇10%  : 水90%  ; 2  15min   甲醇50%  :水50%  ; 3   25min  甲醇80%  : 水20%  ;
  4   30min  甲醇100%  : 水0%  ;   5   40min 甲醇100%  : 水 0% ;   6   42min   甲醇10%  : 水90%  。

有没有知道是仪器哪里出了问题的?感激不尽,先谢谢了!!!

做液相遇到一个问题?求教
1.JPG


做液相遇到一个问题?求教-1
2.JPG


做液相遇到一个问题?求教-2
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做液相遇到一个问题?求教-3
4.JPG@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星
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最好的自己在远方
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

重点检查一下有无气泡,单向阀状态。试着不接柱子用异丙醇高流速冲洗每个通道。

发自小木虫Android客户端
9楼2017-04-19 21:58:24
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夕缘

木虫 (著名写手)

多冲洗下仪器吧,压力太高,可能还是某些个方堵了

发自小木虫Android客户端
开心过好每一天!
4楼2017-04-19 11:03:21
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gsg299

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。
6楼2017-04-19 16:56:49
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spring-ing

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

8楼2017-04-19 21:57:36
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千秋水168

木虫 (正式写手)

图谱是都是压力图
最好的自己在远方
2楼2017-04-19 10:52:27
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不进样等度没问题,进样走梯度压力就跳了?比例阀有没有问题
12楼2017-04-20 09:30:25
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千秋水168

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-04-20 09:30:25
不进样等度没问题,进样走梯度压力就跳了?比例阀有没有问题

不知道,等度没有问题,合50%的时候非常明显的波动,不进样平衡也能看出来

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最好的自己在远方
14楼2017-04-20 16:20:20
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榧多多

金虫 (小有名气)

加油

你可以换一个色谱柱看看,有没有这种情况,还有液相的灯怎么样,会不会能量不足?

发自小木虫Android客户端
哈哈哈
16楼2017-04-22 11:43:05
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看看太阳光

新虫 (初入文坛)

我也遇到过这个情况,应该是有气泡吧,用异丙醇冲

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19楼2017-04-22 20:56:25
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是单向阀出现了问题,建议清洗单向阀
悲催的研发!
23楼2017-04-23 19:09:43
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普通回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)

进样为甲醇,进样量20ul
最好的自己在远方
3楼2017-04-19 10:55:17
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力波动大,有可能是泵的问题
5楼2017-04-19 16:20:31
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千秋水168

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gsg299 at 2017-04-19 16:56:49
装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。

谢谢,这个在高出,一直走基线平衡很正常,走样品就这样了,开始时间波动较小,后来就这样大了
今天下午开机发现平衡也不是很理想了,有小波动10个psi,稍有异常
最好的自己在远方
7楼2017-04-19 17:38:01
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子不语001

新虫 (初入文坛)

问题解决了吗?怎么解决的,学习下

发自小木虫Android客户端
10楼2017-04-19 23:01:22
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