24小时热门版块排行榜    

查看: 2329  |  回复: 23

千秋水168

木虫 (正式写手)

[求助] 做液相遇到一个问题?求教 已有4人参与

最近做液相色谱遇到一个问题,采用的是waters 2695/2296 的仪器,色谱柱是waters C18 (4.6*250mm,5um),由于在线过滤器刚刚更换,更换前也有这种情况,而且压力还高。更换后压力平衡正常,进样就不正常了如图谱附件:
色谱条件:流动相甲醇和水,具体如下:1   0 min 甲醇10%  : 水90%  ; 2  15min   甲醇50%  :水50%  ; 3   25min  甲醇80%  : 水20%  ;
  4   30min  甲醇100%  : 水0%  ;   5   40min 甲醇100%  : 水 0% ;   6   42min   甲醇10%  : 水90%  。

有没有知道是仪器哪里出了问题的?感激不尽,先谢谢了!!!

做液相遇到一个问题?求教
1.JPG


做液相遇到一个问题?求教-1
2.JPG


做液相遇到一个问题?求教-2
3.JPG


做液相遇到一个问题?求教-3
4.JPG@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星
回复此楼
最好的自己在远方
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

重点检查一下有无气泡,单向阀状态。试着不接柱子用异丙醇高流速冲洗每个通道。

发自小木虫Android客户端
9楼2017-04-19 21:58:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夕缘

木虫 (著名写手)

多冲洗下仪器吧,压力太高,可能还是某些个方堵了

发自小木虫Android客户端
开心过好每一天!
4楼2017-04-19 11:03:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gsg299

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。
6楼2017-04-19 16:56:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spring-ing

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

8楼2017-04-19 21:57:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)

图谱是都是压力图
最好的自己在远方
2楼2017-04-19 10:52:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不进样等度没问题,进样走梯度压力就跳了?比例阀有没有问题
12楼2017-04-20 09:30:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-04-20 09:30:25
不进样等度没问题,进样走梯度压力就跳了?比例阀有没有问题

不知道,等度没有问题,合50%的时候非常明显的波动,不进样平衡也能看出来

发自小木虫Android客户端
最好的自己在远方
14楼2017-04-20 16:20:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

榧多多

金虫 (小有名气)

加油

你可以换一个色谱柱看看,有没有这种情况,还有液相的灯怎么样,会不会能量不足?

发自小木虫Android客户端
哈哈哈
16楼2017-04-22 11:43:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

看看太阳光

新虫 (初入文坛)

我也遇到过这个情况,应该是有气泡吧,用异丙醇冲

发自小木虫Android客户端
19楼2017-04-22 20:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是单向阀出现了问题,建议清洗单向阀
悲催的研发!
23楼2017-04-23 19:09:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)

进样为甲醇,进样量20ul
最好的自己在远方
3楼2017-04-19 10:55:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
压力波动大,有可能是泵的问题
5楼2017-04-19 16:20:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千秋水168

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gsg299 at 2017-04-19 16:56:49
装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。

谢谢,这个在高出,一直走基线平衡很正常,走样品就这样了,开始时间波动较小,后来就这样大了
今天下午开机发现平衡也不是很理想了,有小波动10个psi,稍有异常
最好的自己在远方
7楼2017-04-19 17:38:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

子不语001

新虫 (初入文坛)

问题解决了吗?怎么解决的,学习下

发自小木虫Android客户端
10楼2017-04-19 23:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 千秋水168 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:49 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:25 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 16:25 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:12 by Aj1rhIDL5ixY
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:57 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:45 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:37 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:21 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神:2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀? +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:11 by 23jxep3nCNZb
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
[有机交流] 科研求助 10+4 我吃一只鱼 2026-09-07 4/200 2026-09-10 08:32 by 0940628
信息提示
请填处理意见