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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC光散射法测量木质素
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

[求助] GPC光散射法测量木质素 已有1人参与

拿到的样品是黑液，可能是造纸废水，送样人说没经过衍生。
使用THF相的GPC光散射法测绝对分子量，测标样正常，但是测木质素时上百万，而样品峰和溶剂峰相连，应该很小才对。
求问3个问题：
1.未衍生的木质素在THF里面的dn/dc应该是多少？我查文献在一个很宽的范围内变化，不能确定
2.如果dn/dc不能固定，有什么标准化操作办法来测绝对分子量？比如我可以如何处理样品以得到准确浓度的样品？
3.除了THF，文献里还有用DMF、水的，什么溶剂是测木质素公认的流动相？
谢谢~
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1楼 2017-04-13 06:46:28
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danielzhu85

木虫 (小有名气)
我用的二甲亚砜

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2楼2017-04-13 06:54:10
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kaka20407072

金虫 (正式写手)
正确的做法是先提纯样品，然后测dndc,最后测分子量。样品峰和溶剂峰相连，可能流动相不合适。

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xiaoLifeiD
3楼2017-04-13 06:58:11
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一品哥哥
:-O

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4楼2017-04-13 07:06:21
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zerolz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoLifeiD: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，说得对！ 2017-04-14 09:02:41
dn/dc是可以测的，需要一系列不同浓度的样品来测。
另外，光散射法测分子量，对分子量小的来说并不很准确，应为Rh会很小。（不过没用过GPC光散射连用的，不太懂）
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坚守本心
5楼2017-04-13 08:40:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by kaka20407072 at 2017-04-13 06:58:11
正确的做法是先提纯样品，然后测dndc,最后测分子量。样品峰和溶剂峰相连，可能流动相不合适。

谢谢

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6楼2017-04-14 09:03:17
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by danielzhu85 at 2017-04-13 06:54:10
我用的二甲亚砜

用DMSO效果如何？

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7楼2017-04-14 09:03:39
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xzx018

铁杆木虫 (著名写手)
你在哪里买的木质素有几百万的分子量？
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8楼2017-04-17 20:15:24
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