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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

[求助] GPC光散射法测量木质素 已有1人参与

拿到的样品是黑液,可能是造纸废水,送样人说没经过衍生。
使用THF相的GPC光散射法测绝对分子量,测标样正常,但是测木质素时上百万,而样品峰和溶剂峰相连,应该很小才对。
求问3个问题:
1.未衍生的木质素在THF里面的dn/dc应该是多少?我查文献在一个很宽的范围内变化,不能确定
2.如果dn/dc不能固定,有什么标准化操作办法来测绝对分子量?比如我可以如何处理样品以得到准确浓度的样品?
3.除了THF,文献里还有用DMF、水的,什么溶剂是测木质素公认的流动相?
谢谢~
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danielzhu85

木虫 (小有名气)

2楼2017-04-13 06:54:10
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kaka20407072

金虫 (正式写手)

正确的做法是先提纯样品,然后测dndc,最后测分子量。样品峰和溶剂峰相连,可能流动相不合适。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2017-04-13 06:58:11
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4楼2017-04-13 07:06:21
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zerolz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoLifeiD: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,说得对! 2017-04-14 09:02:41
dn/dc是可以测的,需要一系列不同浓度的样品来测。
另外,光散射法测分子量,对分子量小的来说并不很准确,应为Rh会很小。(不过没用过GPC光散射连用的,不太懂)
坚守本心
5楼2017-04-13 08:40:10
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by kaka20407072 at 2017-04-13 06:58:11
正确的做法是先提纯样品,然后测dndc,最后测分子量。样品峰和溶剂峰相连,可能流动相不合适。

谢谢

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6楼2017-04-14 09:03:17
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by danielzhu85 at 2017-04-13 06:54:10
我用的二甲亚砜

用DMSO效果如何?

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7楼2017-04-14 09:03:39
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xzx018

铁杆木虫 (著名写手)

你在哪里买的木质素有几百万的分子量?
8楼2017-04-17 20:15:24
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