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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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专业: 电化学

[求助] 电位滴定遇到问题，求助！已有1人参与

本人在做钒电池，电解液中往往是四价钒和五价钒同时存在，为了定量四价钒的浓度，需要进行电位滴定。
而同时在电解液的另一侧，是二价钒和三价钒同时存在，为了确定离子的浓度，并且需要避免低价钒离子在空气中的氧化问题，电位滴定需要在手套箱内进行。

我在空气中尝试滴定四价钒和五价钒的混合物，指示电极用的是铂电极，参比电极用的是甘汞电极。我是首先在烧杯中先加100ml 3mol/L 硫酸，之后加入待测钒溶液，最后用重铬酸钾进行滴定。效果是好的，也没有遇到太大问题。滴定结果如下，横轴是加入的液体量，纵轴是电位值，我用的是2ml 0.2mol/L四价钒溶液，K2Cr2O7浓度是0.05N，所以耗掉大约8ml是正常的：

可是进入手套箱之后，同样的电极，同样的溶液浓度和操作过程，滴定结果却存在很大的问题：

从刚加入3mol/L 硫酸并开启搅拌子开始，电位就开始自动往下掉，之后开始滴定，依然电位一直往下掉，而且后来我已经不滴了，还是自动往下掉电位。同时在手套箱里，我发现如果停止搅拌子，自动往下掉的电位也不掉了，电位会很稳定，但是过一会儿一旦开启搅拌子，电位会继续往下掉。。。。

求助各位分析界大神，怎么能解决这个问题呢？

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