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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 电位滴定 遇到问题,求助! 已有1人参与

本人在做钒电池,电解液中往往是四价钒和五价钒同时存在,为了定量四价钒的浓度,需要进行电位滴定。
而同时在电解液的另一侧,是二价钒和三价钒同时存在,为了确定离子的浓度,并且需要避免低价钒离子在空气中的氧化问题,电位滴定需要在手套箱内进行。

我在空气中尝试滴定四价钒和五价钒的混合物,指示电极用的是铂电极,参比电极用的是甘汞电极。我是首先在烧杯中先加100ml 3mol/L 硫酸,之后加入待测钒溶液,最后用重铬酸钾进行滴定。效果是好的,也没有遇到太大问题。滴定结果如下,横轴是加入的液体量,纵轴是电位值,我用的是2ml 0.2mol/L四价钒溶液,K2Cr2O7浓度是0.05N,所以耗掉大约8ml是正常的:
电位滴定 遇到问题,求助!

可是进入手套箱之后,同样的电极,同样的溶液浓度和操作过程,滴定结果却存在很大的问题:
电位滴定 遇到问题,求助!-1
电位滴定 遇到问题,求助!-2

从刚加入3mol/L 硫酸并开启搅拌子开始,电位就开始自动往下掉,之后开始滴定,依然电位一直往下掉,而且后来我已经不滴了,还是自动往下掉电位。同时在手套箱里,我发现如果停止搅拌子,自动往下掉的电位也不掉了,电位会很稳定,但是过一会儿一旦开启搅拌子,电位会继续往下掉。。。。

求助各位分析界大神,怎么能解决这个问题呢?
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dzh0419

铁虫 (小有名气)

你好,我是做钒电解液的初学者。我用硫酸氧钒在阳极阴极来电解。用chi660 CP 0.2A计时横流电解。为啥只能电解出墨绿色和绿色的电解液。不能电解出紫色和黄色的电解液呢?跪求指导。

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多听听,多看看,多学学。
2楼2017-08-13 09:56:03
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lxldxmw

铜虫 (小有名气)

我好奇怎么在手套箱里进行搅拌的,手套箱里难道有插座?
3楼2017-08-24 09:33:08
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hbpharm

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

你用的什么型号的机器?
4楼2017-08-24 10:43:51
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dzh0419 at 2017-08-13 09:56:03
你好,我是做钒电解液的初学者。我用硫酸氧钒在阳极阴极来电解。用chi660 CP 0.2A计时横流电解。为啥只能电解出墨绿色和绿色的电解液。不能电解出紫色和黄色的电解液呢?跪求指导。
...

现在配制成功了吗?

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5楼2017-11-16 23:59:24
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lxldxmw at 2017-08-24 09:33:08
我好奇怎么在手套箱里进行搅拌的,手套箱里难道有插座?

是的,手套箱里有插座

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6楼2017-11-16 23:59:44
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