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汕头大学海洋科学接受调剂
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)


[交流] 液相色谱

液相色谱加紫外,梯度洗脱我的1mg/L的MTCS标准样,出不了峰是什么情况?

液相色谱


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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by cpuclz at 2017-04-08 17:01:29
1、看一下柱压。首先排除仪器问题。
2、MTCS是神马结构?285nm是否有吸收?做个全波长扫描看看。
3、建议把样品浓度配到1mg/mL或者0.5mg/mL,再看看是否出峰。

我都是等柱压稳定之后再测,柱压稳定都在100psi
结构是2个苯环,中间一个氧连接,右边---O---CH3,全波长扫描昨天做了下,400nm开始,在284nm处出峰,然后吸光度下降,到260nm处停止下降,之后一直升高;
1mg/ml不能进液相呀
8楼2017-04-09 12:13:11
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柳絮虫

新虫 (职业作家)



愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
看图,没有物质被检测,是不是样品浓度太低了?加大进样量,且增加梯度洗脱能力。
2楼2017-04-07 18:08:34
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-07 18:08:34
看图,没有物质被检测,是不是样品浓度太低了?加大进样量,且增加梯度洗脱能力。

感谢指导。我不明白为什么会出现这种吸光值在0以下的情况,我的样品是1ppm,在加大样品浓度到5ppm时,依然检测不出来,我在考虑是不是方法的问题
3楼2017-04-07 19:22:37
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柳絮虫

新虫 (职业作家)



愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by 愚愚鱼灬 at 2017-04-07 19:22:37
感谢指导。我不明白为什么会出现这种吸光值在0以下的情况,我的样品是1ppm,在加大样品浓度到5ppm时,依然检测不出来,我在考虑是不是方法的问题...

吸光值应该没问题,看图,算是仪器噪音,你将仪器检测范围扩大,就能看到平稳基线。样品的紫外光谱了解了吗?也许没有查到合适的紫外吸收波长。怀疑方法问题,可以试一试加大洗脱极性,先看看样品峰出现在哪里。
5楼2017-04-08 10:09:29
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