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汕头大学海洋科学接受调剂
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱

液相色谱加紫外，梯度洗脱我的1mg/L的MTCS标准样，出不了峰是什么情况？

液相色谱


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1楼 2017-04-07 11:23:15
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
看图，没有物质被检测，是不是样品浓度太低了？加大进样量，且增加梯度洗脱能力。
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2楼2017-04-07 18:08:34
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-07 18:08:34
看图，没有物质被检测，是不是样品浓度太低了？加大进样量，且增加梯度洗脱能力。

感谢指导。我不明白为什么会出现这种吸光值在0以下的情况，我的样品是1ppm，在加大样品浓度到5ppm时，依然检测不出来，我在考虑是不是方法的问题
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3楼2017-04-07 19:22:37
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)
没人吗？
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4楼2017-04-08 08:51:40
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by 愚愚鱼灬 at 2017-04-07 19:22:37
感谢指导。我不明白为什么会出现这种吸光值在0以下的情况，我的样品是1ppm，在加大样品浓度到5ppm时，依然检测不出来，我在考虑是不是方法的问题...

吸光值应该没问题，看图，算是仪器噪音，你将仪器检测范围扩大，就能看到平稳基线。样品的紫外光谱了解了吗？也许没有查到合适的紫外吸收波长。怀疑方法问题，可以试一试加大洗脱极性，先看看样品峰出现在哪里。
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5楼2017-04-08 10:09:29
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-08 10:09:29
吸光值应该没问题，看图，算是仪器噪音，你将仪器检测范围扩大，就能看到平稳基线。样品的紫外光谱了解了吗？也许没有查到合适的紫外吸收波长。怀疑方法问题，可以试一试加大洗脱极性，先看看样品峰出现在哪里。...

我也是根据别人做的东西做的，那篇硕士论文感觉不太靠谱，我做下我的那个物质的全波长扫描，找找合适的波长再试试。加大洗脱极性的话，由乙腈改用甲醇试试？
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6楼2017-04-08 11:54:34
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cpuclz

木虫 (正式写手)
★
愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
1、看一下柱压。首先排除仪器问题。
2、MTCS是神马结构？285nm是否有吸收？做个全波长扫描看看。
3、建议把样品浓度配到1mg/mL或者0.5mg/mL，再看看是否出峰。
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7楼2017-04-08 17:01:29
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愚愚鱼灬

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by cpuclz at 2017-04-08 17:01:29
1、看一下柱压。首先排除仪器问题。
2、MTCS是神马结构？285nm是否有吸收？做个全波长扫描看看。
3、建议把样品浓度配到1mg/mL或者0.5mg/mL，再看看是否出峰。

我都是等柱压稳定之后再测，柱压稳定都在100psi
结构是2个苯环，中间一个氧连接，右边---O---CH3,全波长扫描昨天做了下，400nm开始，在284nm处出峰，然后吸光度下降,到260nm处停止下降，之后一直升高；
1mg/ml不能进液相呀
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8楼2017-04-09 12:13:11
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nono20099楼
2017-04-09 14:05   回复  
愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
nono200910楼
2017-04-09 14:05   回复  
愚愚鱼灬(金币+2): 谢谢参与
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