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天亮才说晚安新虫 (小有名气)
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[求助]
热重分析求助 已有1人参与
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第一次测热重，不太懂得分析，样品是样品是AgNO3/TiO2/H3PO4·(WO3)12·xH2O，有没有人帮忙分析一下呢，感激不尽 DTA-DSC.jpg |
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【答案】应助回帖
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天亮才说晚安: 金币+50, ★★★很有帮助 2017-04-09 09:28:49
fatewu: 金币+6, ICEPI+1, 感谢回帖，辛苦了~ 2017-04-09 10:10:00
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我来尝试一下提供意见吧，没有办法具体分析 1、求助热重分析，首先应明确自己做热重试验的目的，你是为了测什么而做了热重？你想从热重分析中得到你所用材料的什么信息？ 2、你的材料是一个混合物还是一个特殊结构的材料呢？各成分之间大致的比例是多少？ 3、你需要了解一下你的这个材料在加热过程中是否会发生互相之间的化学反应呢？ 4、你的热重分析气氛是什么呢？ 基于以上几个问题，尤其是第一个问题，你应该有针对性的进行热重分析。 比如： 1、首先了解你的材料中各个成分的基本物理性质：熔点、沸点、分解温度、相变温度等； 2、材料在加热过程中是否有发生反应的可能，如果可能发生反应，是否对你的热重分析目的不利？ 等等... 针对你的STA测试结果，个人尝试揣测其中一部分如下： 1、100℃以下，可以认为可能是你产品存在少量水分引起的失重，不考虑结晶水的失水，一般结晶水的失水温度在100℃之上 2、DSC和DTA的结果几乎一致，两者用一个分析应该就足够了，都是表示在这个过程中的热效应 3、TG分析找平台，找平台应找到拐点，必要时需要结TG曲线的导数曲线进行平台划分 4、升温速率影响热效应温度的判定，比如过高的升温速率往往导致热效应温度向高温偏移， 5、150℃附近出现吸热峰（应该是吸热吧？你应在热分析图上注明吸热或放热的方向），此处可以考虑为结晶水的部分失去，但无法绝对确定（需排除其它物质发生熔化、分解等的可能） 6、查硝酸银的物理性质，会发生熔化和分解，分解温度在440℃以上，因此400℃之后的失重平台和对应DSC、DTA的吸热峰，推测为硝酸银的分解，可根据平台失重数据和初始物质质量推算硝酸银的含量，当然你有初始物质组成成分更好，这可以用来验证分析热重结果 7、根据6的分析，200多度应该有硝酸银的熔化吸热峰，是否会和其它热效应重叠或发生偏离，需根据你自己的实验条件确定。 8、H3PO4·(WO3)12·xH2O这个东西受热会怎么样我不清楚，为什么还会有磷酸呢？200多度的沸点是否会和硝酸银的熔点接近呢？ 就分析这么多吧，我也没有能力继续分析下去，你应该结合自己的物质进行分析。个人分析结果，未必准确，仅供参考。 |
2楼2017-04-07 10:23:44
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