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ts031939

新虫 (正式写手)

[求助] TG/DSC 已有2人参与

请问怎么看熔点？急求～

TG/DSC


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每天都是五月天
1楼 2017-04-06 12:39:07
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ts031939 at 2017-04-12 10:43:09
已知的物质的熔点是390+，但是测出来的两个峰如图所示，没有390，你觉得这是怎么回事呢？
...

不清楚，你若想分析，首先得确定：
1、你样品的纯度和所测物质化学结构与目标物质结构的正确性；
2、样品在升温过程中的化学稳定性；
建议：
只测DSC，温度升至比熔点略高一点后降温，升温降温速率相同，可为10℃/min，也可更低。如果是熔点，既看升温过程的吸热峰也看降温过程的放热峰。
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生于忧患，死于安乐。
10楼2017-04-12 10:49:59
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
熔点，发生吸热，DSC上有明显的吸热峰，熔化，物质重量不变，热重上无重量损失。
你的物质有两个差不多的峰，剩下的根据你自己测量的物质判断，是否为纯净物，是否存在其它相变吸热，熔点可能的区间是多少等
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生于忧患，死于安乐。
2楼2017-04-07 09:32:58
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

你如果要测熔点，建议单独测一个DSC，在测量之前尽可能将物质提纯，DSC的升温和降温速率尽量降低，熔点峰一般窄而且尖锐，对应在降温过程中也可以观察到。
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生于忧患，死于安乐。
3楼2017-04-07 09:35:48
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hbngh2010

铁虫 (初入文坛)
DSC有2峰，TG无峰，说明是混合物或发生了固-固相变或发生了固-固吸热反应。

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4楼2017-04-07 10:36:44
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