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ts031939

新虫 (正式写手)

[求助] TG/DSC 已有2人参与

请问怎么看熔点？急求～

TG/DSC


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每天都是五月天
1楼 2017-04-06 12:39:07
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
熔点，发生吸热，DSC上有明显的吸热峰，熔化，物质重量不变，热重上无重量损失。
你的物质有两个差不多的峰，剩下的根据你自己测量的物质判断，是否为纯净物，是否存在其它相变吸热，熔点可能的区间是多少等
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生于忧患，死于安乐。
2楼2017-04-07 09:32:58
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

你如果要测熔点，建议单独测一个DSC，在测量之前尽可能将物质提纯，DSC的升温和降温速率尽量降低，熔点峰一般窄而且尖锐，对应在降温过程中也可以观察到。
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生于忧患，死于安乐。
3楼2017-04-07 09:35:48
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hbngh2010

铁虫 (初入文坛)
DSC有2峰，TG无峰，说明是混合物或发生了固-固相变或发生了固-固吸热反应。

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4楼2017-04-07 10:36:44
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hbngh2010

铁虫 (初入文坛)
★ ★
ts031939(冰点降温代发): 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-04-07 11:19:34
若是纯物质，前一个峰是相变，后一个峰是熔点。

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5楼2017-04-07 10:41:42
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ts031939

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hbngh2010 at 2017-04-07 10:41:42
若是纯物质，前一个峰是相变，后一个峰是熔点。

你好，是两种混合物

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每天都是五月天
6楼2017-04-11 23:35:25
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ts031939

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冰点降温 at 2017-04-07 09:35:48
你如果要测熔点，建议单独测一个DSC，在测量之前尽可能将物质提纯，DSC的升温和降温速率尽量降低，熔点峰一般窄而且尖锐，对应在降温过程中也可以观察到。

升温速率10度每分钟，你觉得还要降吗

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每天都是五月天
7楼2017-04-11 23:36:23
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ts031939 at 2017-04-11 23:36:23
升温速率10度每分钟，你觉得还要降吗
...

看升温过程的吸热峰和降温过程的放热峰温度差别大不大，降低升温降温速率可减少这个差别，所以升温降温速率是可以再降低的。我曾在测液晶时用过更低的升温降温速率。

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生于忧患，死于安乐。
8楼2017-04-12 08:05:01
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ts031939

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 冰点降温 at 2017-04-12 08:05:01
看升温过程的吸热峰和降温过程的放热峰温度差别大不大，降低升温降温速率可减少这个差别，所以升温降温速率是可以再降低的。我曾在测液晶时用过更低的升温降温速率。
...

已知的物质的熔点是390+，但是测出来的两个峰如图所示，没有390，你觉得这是怎么回事呢？

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每天都是五月天
9楼2017-04-12 10:43:09
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by ts031939 at 2017-04-12 10:43:09
已知的物质的熔点是390+，但是测出来的两个峰如图所示，没有390，你觉得这是怎么回事呢？
...

不清楚，你若想分析，首先得确定：
1、你样品的纯度和所测物质化学结构与目标物质结构的正确性；
2、样品在升温过程中的化学稳定性；
建议：
只测DSC，温度升至比熔点略高一点后降温，升温降温速率相同，可为10℃/min，也可更低。如果是熔点，既看升温过程的吸热峰也看降温过程的放热峰。
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10楼2017-04-12 10:49:59
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